SI:!}中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0131一92出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofmalathionresiduesingrainforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofmatathionresiduesingrainforexportstv0131一92代特ZBB22014-881主肠内容与适应范围本标准规定了出口玉米中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米中马拉硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.，检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小2.2.1袋装50件及50件以下抽取5件;51100件抽取10件;101-500件抽取42件;501一1000件抽取72件;1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。2-2.2散装按粮堆面积分区设点，按粮堆放高度分层取样，每区面积不超过50m,，每区在中心和四角设5点，每层高度lm左右。2.3抽样工具和方法2.3.1抽样工具lm或2m长的双套管取样器。2-3.2抽样方法2.3.2.1袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取等量的、不少于100g样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中，注明品名、日期、报验号、申请单位、取祥人等，送交实验室。2.3-2.2散装按2.2.2设定取样点，逐点抽取等量的、不少于100g样品。以下按2.3,2.1项内容进行操作。2.3.3实验室样品及试样的制备中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准，993-05-01实施SN0131一92用分样器将收到的实验室样品(约2kg)分为两份，一份作为存查样品。另一份继续缩分出5009，用磨粉机磨成粉末(通过zo筛目)贮于严密试样瓶内。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、制样人等。注:在抽样和制样的操作中.必须防止样品受到污染和发生任何变化。测定方法3.1方法提要以甲醇溶剂提取试样中的马拉硫磷，用二氯甲烷再次萃取，氧化铝一泊性炭层析柱净化，用气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量。3-2试剂和材料3.2.1甲醇:分析纯。3.2.2丙酮:分析纯。重蒸馏，收集56'c馏分。3.2.3二氯甲烷:分析纯。重蒸馏，收集4o‘C馏分。3.2.4氧化铝:层析用，中性，80-100IM目，650℃灼热4h，冷却后用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min,然后用...
