中华人民共和国国家标准香料狱基化合物含t的测定中性亚硫酸钠法GB/'r14454.13一93Aromatics-Determinationofcarbonylcompoundscontent-Neutralsodiumsulfitemethod1主题内容与适用范围本标准规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中援基化合物含量的方法。本标准适用于醛类及某些酮类香料拨基化合物含量的测定。2引用标准GB/T14454.1香料试样制备3原理用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1中性亚硫酸钠饱和溶液:以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加人亚硫酸氢钠溶液(3000)使呈中性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。4.2乙酸溶液(1:1),4.3酚酞指示液:1%乙醉溶液。5仪器醛瓶:150mL，瓶颈上有。-10mL刻度，并具有。.1mL的分刻度。移液管:10mL,沸水浴。515.25.36操作步骤6.1试样制备见GB/T14454.1,62测定用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注人醛瓶中。加入75mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合，加入2滴酚酞指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时，加人数滴乙酸溶液(4-2)，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，再加入数滴酚酞指示液，继续加热15min。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T1445413一93液(4.2)至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。了结果的计算按下式计算醛或酮含量的体积百分率.z(%):V一V,xC%a)=一-二;，--二;，--XI00v式中:V—试样的体积，mLtVl—油层的体积,mL.平行试验结果的允许差为1%e注:①如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50mL，再加约。.5g酒石酸，搅和静置后过渔备用。②如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置干掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。③冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读取毫升数时发生困难。可用滴管沿细顶内壁滴加几滴水.以使油层和溶液层分离清晰.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草·本标准主要起草人徐易、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB809-81《香料统一检验方法—醛酮测定法》作废。
