ics13.040.30C52}G8中华人民共和国国家标准Gs/T16035一1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法Workplaceair-Determinationofarsine-Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometric1996一01一23发布1996一07一01实施国家技术监督振动猎鑫中华少味民共和国」1生翻一’.‘中华人民共和国国家标准车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法cu/T16035一1995Workplaceair-Determinationofarsine-Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷化氢。本标准适用于车间空气中的砷化氢测定.2原理砷化氢被次澳酸钠吸收后氧化成砷酸,用盐酸轻胺去除过量的次澳酸钠。在酸性溶液中,被碘化钾、抓化亚锡及锌粒还原成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银一三乙醇胺三抓甲烷溶液吸收,生成红棕色胶态银,比色定量。仪器小型气泡吸收管。抽气机。流量计,。一1L/min,砷化氢发生装置(见下图)。月..门‘勺曰月﹃.…,J工Jd,J几Jq曰导气管乙破铅楠花IO.L比色管内径初mm有S.L刻度神化红发生版100.L谁形瓶锌拉砷化氢发生装置图国家技术监怪局1995-12一15批准1996一07一01实施GB/T16035一1995分光光度计,lOmm比色杯。试剂吸收液:量取30mL饱和澳水,加30mL水和20mL0.5mol/L的氢氧化钠溶液,混匀。于冰箱中保饱和滨水。氢氧化钠溶液,c(NaOH)二0.5mol/L,盐酸轻胺溶液,150g/L,盐酸,1+1,碘化钾溶液,150g/L,氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCli·2H,0),溶于50mL盐酸(pia=1.19g/mL)中,加水至‘J月..a弓L,口月﹃‘J的‘Ur声下3.4本存4.4.4.本4.4.lOOmL,4.8乙酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于100g/L的乙酸铅溶液中,2h后取出晾干备用。4.9无砷锌粒,1g约1215粒。4.10二乙氨基二硫代甲酸银一三乙醇胺三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加入1.OmL三乙醇胺,用三氛甲烷稀释至100mL,放置过夜,过滤于棕色瓶中,置于冰箱中可保存半个月。4.11标准溶液:称取。.1268g经105℃干操2h的三载化二砷,用1OmLlmol/L的氢氧化钠溶解,然后用1+6的硫酸中和,倒入1OOOmL量瓶中,加水稀释至刻度。此液为贮备液,1mL=1001ag砷化氢,使用时用水适当稀释成1mL=101ag砷化氢的标准溶液.5采样串联两个各装有3mL吸收液(4.1)的小型气泡吸收管,以0.3L/min的速度抽取6L空气(如第一管的吸收液开始褪色时应立即停止采样).6分析步骤6.1对照试验:同采样,将...