ICS67-220-10x66茵冒中华人民共和国国家标准GB/T18782一2002调味品中3-氯-1,2一丙二醇的测定Determinationof3-chloro-1,2-propandiolincondiments2002一07一21发布2003一02一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布Gs/T18782-2002前言本标准的气相色谱/质谱检测法(GC/MS)为仲裁法本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。本标准的起草单位:气相色谱/质谱检测法(GC/MS)由上海出人境检验检疫局起草,广州出人境检验检疫局、佛山市海天调味食品有限公司、联合利华食品(中国)有限公司、李锦记食品有限公司参加P--V气相色谱一电子俘获检测法(GC-ECD)由广州出人境检验检疫局起草,佛山市海天调味食品有限公。d.国家副食品质量监督检验中心、石家庄珍极酿造集团、上海出人境检验检疫局参加起草;气相色谱一火焰离子化检测法(GC-FID)由国家食品质量监督检验中心起草,佛山市海天调味食品有限公司、联合利华食品(中国〕有限公司、上海出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人:朱坚、盛永刚仁气相色谱/质谱检测法(GC/MS)];王志元、陈捷、张思群仁气相色谱一电子俘获检测法(GC-ECD)];尹建军、蔡心尧「气相色谱一火焰离子化检测法(GC-FID)].GB/'r18782-2(12调味品中3-氯-1,2一丙二醇的测定,范围本标准规定了用气相色谱/质谱检测法、气相色谱一电子俘获检测法和气相色谱一火焰离子化检测法测定调味品中3-抓-1,2一丙二醇的条件和详细分析步骤。本标准适用于酱油、酱油粉、酸水解植物蛋白调味液(粉)和其他调味液(粉)中3-氯-1,2一丙二醇含量的测定。样品中3-氯-1,2一丙二醇的检出限:气相色谱/质谱检测法和气相色谱一电子俘获检测法为。.01mg/kg;气相色谱一火焰离子化检测法为。.2mg/kg.气相色谱/质谱检测法2.1方法提要样品中的3-氯-1,2一丙二醇经层析柱分离、净化,与七氟丁酞咪哇衍生成1,2一二(七氟丁酞氧基)-3-氯丙烷。衍生物用气相色谱一质谱联用仪定性,外标法定量。2.2反应式CH,--Cl{CH一()H+2CH,-C1O{1{IHlOCH,-OHO凳-C,F,一CHI-C-C,F,}CH,--0-C--C,F2.3试荆和溶液除非另有规定,仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。2.3.1正己烷:重蒸馏。2.3.2无水乙醚:重蒸馏。2.3.3乙酸乙醋:重蒸馏。2.3.4淋洗溶液:9体积正己烷加1体积无水乙醚。2.3.5七氟丁酞咪哩(N-(Heptafluoro-n-butyryl)imidazole;缩写HFBID:分子式C,H,F,N20,236提取填充料:ExtrelutgNT(含游离晶体硅酸);或与Extrelut.NT相当的提取填充料。2.3.7无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷...