中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法GB/T15664一1995Fruit,vegetableandtheirproducts-Determinationofformicacidcontent-Gravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO6638-1:1985《水果和蔬莱制品中甲酸含量的测定》第一部分:重量法。,主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定.本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量.3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水或蒸馏水。3.1碳酸钡(GB654)或碳酸钙(HG3-1066);3.2氯化汞、氯化钠混合液:称取100g氯化汞(HG3-1068)和30g氯化钠(GB1266)溶解于水后稀释至1La3.3乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(GB693)溶于水后稀释至1L,3.4盐酸(GB622)溶液:10YO(m/m)o3.5酒石酸(GB11294).3.695%乙醇(GB679)03.7乙醚(HG3-1002)04仪器设备4.1分析天平,感量。.0002g,4.2蒸馏装置见图:国家技术监督局1995一08一18批准1996一06一01实施GB/T15664一1995蒸馏装置图(4-2)4.2.1蒸汽发生器,容积51。4.2.2长颈烧瓶A,B,容积0.5L,颈长12cm,4.2.3冷凝管,长50cm.4.2.4锥形瓶,容积1L,4-2.5可调电炉:500^1000W,4.2.6电炉:2000W,4.3柑祸式过滤器,1G4,4.4干燥器。4.5烘箱,100士20C。4.6搅拌器。4.7锥形瓶,容积0.5L,4.8快速定量滤纸,"15cm,4.9弯颈漏斗。4.10水浴锅。4.1,抽滤装置。5分析步骤样品制备试样除去非食用部分(如果核、硬种子壳等)后用搅拌器(4-6)捣碎混匀。冰冻样品必须先在密闭容器中融化后,再将样品和液体一同捣碎混匀。取样1液体样品用移液管吸取液样25-50mL(甲酸含量小于0.15g)加入烧瓶A(4.2.2)中并加水至总体积为5.1刘讨100m1(此步骤也可采取称质量的方法,精确至0.01g)5.2.2粘稠及固体样品称取25^50z试样,精确至。.01g,移入烧瓶A(4.2-2)中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积GB/T15664一1995100mL。必要时试样在水中浸泡1-2he5.3蒸馏5.3.1加0.5-1.0g酒石酸(3-5)到烧瓶A中,称2g碳酸钡(或碳酸钙)(3.l到烧瓶B(4.2.2)中并加水至100mL,5.3.2如图示将烧瓶A,B连接于蒸汽发生器(4.2.1)和冷凝管(4-2-3)之间,同时加热燕汽发生器(4.2.1)和烧瓶A,B,控制蒸馏装置中的电炉温度和燕汽量使烧瓶A,B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶(4-2.4)并弃去。5-3-3用快速定量...