中华人民共和国国家标准香料按叶素含A的测定邻甲酚冻点法GB/T144548-93Aromatics-Determinationofcineolcontent一。-Cresolfreezingpointmethod本标准参照采用国际标准ISO1202-1981(E)(精油118-按叶素含量的测定》。主题内容与适用范围本标准规定了用邻甲酚冻点法测定香料(精油和单离香料)中按叶素含量的方法。本标准适用于测定按叶素含量在45.6%以上的产品。引用标准GB/T14454.1GB/T14455.2GB/T14454.7香料试样制备精油取样方法香料冻点的测定3原理测定试样与邻甲酚混合物的冻点。该温度的高低与试样中按叶素含量有关。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1邻甲酚:冻点不低于30`C，应用时需经蒸馏，取190-192℃之间的馏份，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯按叶素(100纬)按其分子量比为108.13:154.24(邻甲酚:按叶素)混合后校核其冻点，应为55.2`C<4.2无水硫酸钠。4.3按叶素(100/):用无水硫酸钠干澡后备用.5仪器见GB/T14454.7，补充如下:5.1精密温度计:0^1000C,经校正有。.1或0.2℃的分刻度。5.2锥形瓶:25mL,6操作步骤6.1按叶素含量在50%以上者准确称取2.1士。001g邻甲酚(4-1)置于试管中l，再称入经无水硫酸钠干燥的3士0.001g试样，将试管置于套管中后，插人精密温度计，搅拌至完全凝固2，，记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动”，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶-一一-一一--‘-一一一一一一一一，国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施cB/T14454.8一93内盛低于预计冻点5-10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1-2'C时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过。.1℃时为止，按附录A(补充件)换算为按叶素含量的百分率。注1)所用的仪器均须干操。2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有徽量结晶析出，逐渐凝固时会放出部分热量，使测定结果偏低。3)用热水融化时，水温不得高于其冻点10-15,C，并注意防止水分浸人.6.2按叶素含量在50%以下者准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和校叶素(100%)各5士。.001g.置于25mL锥形瓶(5.2)中混合，称取邻甲酚2.1士。.OOlg和上述混合试样3士。OOlg，按6.1条测定其冻点，并按附录A(补充件)换算成混合试样按...
