中华人民共和国国家标准黄樟油黄樟素和异黄律寨含t的测定填充柱气相色谱法GB/'r14454.15一93Oilofsassafras-Determinationofsafroleandisosafrolecontent-Gaschromatographicmethodonpackedcolumns本标准参照采用国际标准ISO7355-1985(E)《黄樟油和肉豆葱油黄樟素和顺式及反式异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定我国黄樟油中测定黄樟素和异黄樟素含量的填充柱气相色谱法。2引用标准GB/T14454.1香料试样制备GB/T14455.9精油填充柱气相色谱分析通用法3原理小量黄樟油在规定条件下在填充柱上进行气相色谱分析，用内标法测定黄樟素和异黄樟素含量。4试剂4.1参比物质4.1.1新蒸馏的黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%e4.1.2新蒸馏的异黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少950o04.2内标:新蒸馏的癸酸乙酷，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%.4.3溶剂:乙醇，分析纯，在试验条件下无干扰分析的杂质。5仪器5.1色谱仪、记录仪和微处理机按GB/T14455.9的规定。5-2柱填充柱:长4m，内径3-4mm,固定相:聚乙二醇20000,5.3检测器氢火焰离子化检测器。5试样的制备按GB/T14454.1中的规定制备国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T14454.15一937操作条件7.1温度7.1.1色谱炉:线性程序升温从70至200"C，速率2'C/min,7.1.2进样器:230'C。7.1.3检测器:230'C。7.2流速载气流速:氮气25mL/min,8柱效能的测定8.1化学惰性试验按GB/T14455.9指定方法进行试验。8.2柱效按GB/T14455.9指定方法测定柱效。9保留指数测定按GB/T14455.9指定方法测定。有关保留指数如下，仅供参考。黄樟素:保留指数约1829.27;异黄樟素:保留指数约1989.79;癸酸乙醋:保留指数约1609.加。10测定方法10.1响应因子的测定、用标准黄樟素(4.1.1)和异黄樟素(4.1.2)混合物作为参比物质，癸酸乙醋(4.2)作内标，按GB/T14455.9指定方法测响应因子。10.2内标法按GB/T14455.9规定进行黄樟素和异黄樟素含量的测定。11，复性及结果裹示按GB/T14455.9规定。注:附录中有典型色谱图，仅供参考.GB/'r14454.15一93附录A典型色语图(参考件)样品:黄樟油柱:填充柱，长4m，内径3-4mm,固定相:Carbowax20M10%，涂于ChromosorbWAWDMCS6080目上。色谱炉温度:线性程序升温从70至2000C，速率2'C/min,进样口温度:230"C,检测器温度:2300C,载气流速:氮气25mL/min,检测器:氢火焰离子化检测器。进样量:。.2yL,纸速:0.2cm/min,癸硬乙助x材双图A1附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李美蓉、张新君、万馥磐。
