中华人民共和国国家标准食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1一二氯乙烷的分析方法GB/'r14943一94Methodfordeterminationofresidualethylidenedichlorideinpolyvinylchlorideresinandproductforfoodcontainerandpackagingmaterial1主题内容与适用范围本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1一二氯乙烷的分析方法。本标准适用于以乙炔法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1一二氯乙烷的测定，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,2一二氯乙烷的测定也适用于氯乙烯和偏二氯乙烯共聚树脂及成型品中残留的氯乙烯、偏二氯乙烯,1,1一二氯乙烷的测定。2引用标准GB5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB5009.67食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法3取样方法树脂按GB5009.58取样方法进行操作。成型品按GB5009.67取样方法进行操作。4样品中残留1,，一二抓乙烷的测定4.1原理本法以气固平衡为基础，在密封容器内，在一定的温度下，试样中残留的1,1一二氯乙烷迅速地向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气注入色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。4.2试剂1,1一二氯乙烷，色谱纯。4.3仪器4.3.1带氢火焰离子检测器的气相色谱仪。4.3.2小型恒温干燥箱:80士I'C。4.3.3医用注射器:1,2,5,100ML.4.3.4微量注射器:10Pl_o4.3.5密封平衡瓶:25ml,，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。4.3.6配气瓶:600ml,，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。一一一--一七一一一一.一洲一一--，--中华人民共和国卫生部1994一01一24批准，994一。8一01实施Gs/T14943一944.4色谱条件4.4.1色谱柱:不锈钢柱，L2mX"4mm。4.4.2固定相:102白色担体，60-80目，涂2.5%l.N.P.和2.5%有机皂土4.4.3测定条件:柱温:70C;汽化温度:130'C,;检测温度:130"C;氮气:25mL/min;氢气:30ml,/-in;空气:400ml_/min.4.5操作步骤4.5.11,1一几抓乙烷标准曲线抽取I,1几氯乙烷标准液10川，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静段10min后使用。取上述标准气5mL注人装有95mL洁净空气的100mL注射器中，混匀。取稀释后的标准气1,2,3,4,5ml-，分别注入装有1.000g空白树脂的五只平衡瓶中，将平衡瓶放入80"C恒温干燥箱中平衡30min，抽取1ml一顶空气进样。以组分含量为横坐标，组分峰高为纵坐标绘制标准曲线(可根据需要绘制不同含量范围的标准曲线)标准气浓度计算:V.XdX1000〔二二二一5100.···...
