中华人民共和国国家标准洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)GB/T131734一91Separationanddeterminationofdifferentformsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography本标准参照采用国际标准ISO3358-1979《工业用三聚磷酸钠和焦磷酸钠—柱色谱分离和测定不同形式的磷酸盐》。主肠内容与适用范围本标准规定了用离子交换色谱和磷钥蓝比色分离测定洗涤剂中各种磷酸盐的方法。本标准适用于洗衣粉、洗衣膏等洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定。2原理样品溶液注入阴离子交换树脂柱后，先用水洗脱阳离子和非离子表面活性剂，再用递增浓度的氯化钾溶液依次洗提分离出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸盐，经水解后，以磷钥蓝比色法测定。3试荆分析中应使用分析纯试剂;试验用水应为重蒸水或去离子水。31强碱性阴离子交换树脂(HG2-886):201X7,氯型，粒度70^160ym。在4mol/L盐酸中浸泡一星期，用蒸馏水以倾泻法洗至洗液橙清，保存于水中备用。注:商品树脂如上海树脂厂产717强碱性阴离子交换树脂(201X7),氯型，可用。3.2缓冲溶液(pH=4.3)溶解51g三水合乙酸钠(CH,COONa·31-1,0)(GB693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中，用水稀释至11_,3.3铝酸钱一硫酸溶液溶解7.2g四水合相酸铰((NH,)X070,4·4H,O)(GB657)于水中，加入400mLc(H,SO,)=5mol/1硫酸，用水稀释至1L。此溶液中硫酸(H2SO4)浓度为2mol/L，含氧化钥(M00,)6g/L,3.4抗坏血酸，25g/L溶液溶解2.5g抗坏血酸于100mL水中。该溶液每隔2-3d需重新配制。3.5氯化钾(GB646),0.15mol/L溶液溶解11.2g氯化钾于水中，加10mL缓冲溶液(3.2)，用水稀释至1L.3.6氯化钾，。25mol/L溶液称取18.6g氯化钾，配制方法同3.5.3.7氯化钾，0.50mol/L溶液称取37.3g氯化钾，配制方法同3.5.国家技术监督局1991一09一10批准1992一08一01实施GB/T13173.4一913.8氯化钾，0.75mol/L溶液称取55.9g氯化钾，配制方法同3.5.3.9五氧化二磷标准溶液(1.00mgPzO,/mL)将磷酸二氢钾(KH2P0,)在110℃干燥2h，在干燥器中冷却后称取1.917g(称准至0.0005g)，加水溶解，移入1L容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。3.10五氧化二磷标准使用溶液,10mg/mL,移取标准溶液(3-9)10.0mL于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11盐酸(GB622),2mol/L溶液。4仪器常用实验室仪器及:4.1分光光度计:波长范围350^800nm,4.2离子交换柱:如图1所示，可用25mL滴定管代替。单位二接加压(用压编空气或液位差加压)125.L翅形分液.斗0。哪书娜图1离子交换柱分液漏斗:125mL,固定...
