中华人民共和国国家标准食品中硒限量卫生标准GB13105一91Tolerancelimitofseleniuminfoods1主题内容与适用范围本标准规定了食品中硒最大允许限量标准。本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类(畜、禽)、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品。2食品中硒限t卫生指标食品中硒限量卫生指标见下表。项目指标(以Se计)".z/翰030301呱肠301005:，::提簇蕊镇毛成成镇落落粮食(成品粮)豆类及制品蔬菜(包括薯类)水果肉类(畜、禽)肾鱼类蛋类鲜奶类奶粉3测定方法3.，原理将样品用混合酸消化，使硒化合物氧化为无机5e4，在酸性条件下Se‘与2,3一二氨基蔡(2,3-Di-aminoaphthalene，缩写为DAN)反应生成4,5一苯并I硒脑(4,5-Benzopiaselenol)，然后用环己烷萃取。在激发光波长为376nun，发射光波长为520run条件下测定荧光强度，从而计算出样品中硒的含量。3.2试剂试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水，其比电阻在30x104d1以上。3.2.1硒标准溶液精确称取元素硒100.0mg,溶于少量浓硝酸中，加入2mL过氯酸(70%--72/),置沸水浴中加热3-4h，冷却后加人8.4mL盐酸(盐酸浓度为。.1mol/L)。再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mI，此为储备液(Se含量:1001嘟mL)。应用时用。.1mol/I一盐酸将储备液稀释至每毫升含。.5pg硒置于冰箱内保存中华人民共和国卫生部1991一06一07批准199?一03一01ZffinGB13105一913.2-20.10/aDAN试剂此试剂在暗室内配制。称取DAN200mg于一带盖三角瓶中，加入。1mot/l盐酸200ml，振摇约15mm使其全部溶解。加入约40mL环己烷，继续振荡5min。将此液倒入塞有玻璃棉(或脱脂棉)的分液漏斗中，待分层后滤去环己烷层，收集DAN溶液层，反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止(约纯化5^-6次)。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中，加人约1cm厚的环己烷覆盖表层，置冰箱内保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。3.2.3混合酸液将亚硝酸及高氯酸(70%-72%)按2:1体积混合3.2.4去硒硫酸取浓硫酸200mL力口于200mL去离子水中，再加入48%氢嗅酸30mL,混匀，置沙浴上加热至出现白浓烟，此时体积应为200ML,3.2.5EDTA混合液a.0.2mol/LEDTA二钠盐:称取37gEDTA二钠盐加热至完全溶解于水中，冷却后稀释至500mL;b.10%盐酸羚胺溶液:称取10%盐酸轻胺溶于水中，稀释至100mL;c..0.02%甲酚红指示剂:称取甲酚红50mg溶于少量水中，加稀释氨水(1:1)1滴，侯完全溶解后加水稀释至250mLo将上述a及b液各取50ml，加c液5ML，加水稀释至1L,混匀。3.2.6稀释氨水〔氨水:水一1:1(V/V)...
