中华人民共和国国家标准GB/T144892一93油料粗蛋白质的测定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed1主颐内容与适用范围本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。2定义粗蛋白质含量:在本标准规定的仪器和操作条件下，用凯氏法测定油料中氮的含量，用换算系数计算出粗蛋白质的含量。3原理在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸按。再加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准酸滴定计算含氮量，乘以换算系数计算出粗蛋白质的含量。4试剂全部试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。4.1硫酸:GB625;4.2硫酸铜:GB665;4.3硫酸钾:HG3-920;4.4氢氧化钠:GB629;4.5硼酸:GB628;4-6混合指示剂。甲基红(HG3-958):0.1%乙醇溶液;嗅甲酚绿(HG3-1220):。5%乙醇溶液;两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。4.7盐酸(GB622):0.1mol/L标准溶液标定:精密称取经270-300℃干燥恒重过的基准碳酸钠约。.15g，加水50mL使溶解，加甲基红-澳甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min，冷却至室温，继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色，向时做空白试验。按式(1)计算盐酸溶液的浓度(T),T=G(V一V2)X0.0530⋯‘·..·....·..·.·..·..·⋯⋯(1)式中:GV无水碳酸钠的质量，9;盐酸溶液用量,mL;国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T14489.2一93V,—空白试验盐酸溶液用量,mL;0530—N.,CO，的毫克当量。蔗搪:HG3-1001,硫酸铁;GB1396,OUOJ0本本5仪器设备分析天平:感量。.0001g;实验室用粉碎机;可调电炉;常量凯氏蒸馏装置;凯氏烧瓶:250ml;收集瓶:250或300mL;滴定管，移液管和量筒。试样制备月..内艺八J月咔‘J叹U，1.…‘，.一卜︺‘d仁J只JJh︸‘J‘J六b选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中备用。了操作步骤了.1消化称取。.5-1g试样(含氮量5^80mg)准确至0.0002g，无损失地移入凯氏烧瓶中，加人硫酸钾10g、硫酸铜0.5g.硫酸20mL和数粒沸石或玻璃珠，充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋，炭化至泡沫消失，然后加大火力，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热1-y2h,7.2蒸馏将7.1条消化液冷却，加入50^100mL蒸馏水，摇匀，完全溶解硫酸盐，冷却，加人2粒沸石。将盛有50mL400硼酸溶液和5滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下...
