中华人民共和国国家标准淀粉总脂肪测定方法GB12088-89Methodfordeterminationoftotalfatinstarches木标准参照采用国际标准ISO3947-1977《淀粉总脂肪测定方法))a1主题内容与适用范围本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。本标准适用于脂肪总含量低于1.5%(。/,)的淀粉样品。2术语淀粉脂肪总含量:淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。3原理通过煮沸的盐酸水解样品后,冷却凝聚不溶解的物质,即包括全部脂肪,再过滤进行分离、}飞燥,并通过溶剂抽提出全部脂肪。卜燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。4试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1溶剂:n一己烷或石油醚(沸点范围为。一60'C)或四氯化碳(这些溶剂有毒,小已使用)。4.2盐酸:P20为1.18g/mL。4.3碘:0.001moliL溶液。4.4甲基橙:2g/L水溶液。5仪器5.1抽提器:如索氏抽提器。5.2抽提烧瓶:能密封连接抽提器(5.1)的下端。5.3圆盘过滤纸:孔径IOwmo溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。5.4高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(5.1)的上端。5.5电加热装置:有温度控制器。5.6水浴:温度在15一25'Co5.了沸水浴。5.8烘箱:温度能控制在50士1℃。5.9真空烘箱:温度能控制在100士1℃。5.10烧杯:容量为600mL。5.11厂燥器:内有有效充足的于燥剂和一个多孔金属厚板。5.12分析天、I'o国家技术监督局1989一12一2,批准1990一08一01实施GB12088-896分析步骤6.1样品的准备样品应进行充分的混合。62样品量根据脂肪总含A的估计值,称取样品25一50g,精确至0.1g,倒人烧杯(5.10)并加人IOOmL水。6.3水解用200mL水混合100mL盐酸仅.2),并把该溶液煮沸,然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸腾并维持Smina将此混合液滴几滴人试管,使之冷却至室温,再加人一滴碘液(4.3),若无颜色出现,说明尤淀粉存在,可按6.4所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸N合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4所述进行。右4分离凝聚物将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中30min,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸(5.3)过滤冷却后的混合液,再用几片于滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒人滤纸中进行过滤,确保定量。6.5在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸,直至声液对lp橙指示剂(4.4)星中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50士1℃的烘箱内烘3h。脂肪...