以正式出版文本为准ICS87.040CCSO65中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5345—2021PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定气相色谱-质谱法Determinationofm-xylylenediisocyanatecontentinPETplastic—Gaschromatography-massspectrometry2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。本文件主要起草人:邵秋荣、蒋小良、孟昭建、方邢有、张子豪、霍炜江、李天宝、刘淑君、周小丽。ⅠSN/T5345—2021以正式出版文本为准以正式出版文本为准PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定方法。本文件适用于PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用乙酸乙酯超声萃取,提取液经过滤后,气相色谱-质谱法测定和确证,外标法定量。5试剂和材料除另有说明外,所用试剂为色谱纯5.1间苯二甲基异氰酸酯(CAS号:3634-83-1):纯度≥99%。5.2乙酸乙酯(经4Å分子筛脱水)。5.3间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(1000mg/L):准确称取间苯二甲基异氰酸酯标准品0.1g(精确至0.1mg)用乙酸乙酯(5.2)溶解并转移至100mL容量瓶中定容,在0℃~4℃密封避光保存。5.4间苯二甲基异氰酸酯标准中间液(100mg/L):准确移取间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(5.3)10mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)溶解并定容,在0℃~4℃密封避光保存。5.5间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液:准确移取0.025mL,0.05mL,0.1mL,0.25mL,0.5mL标准中间液(5.4)于5个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)定容,配制成浓度为0.25mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,2.5mg/L,5.0mg/L的混合标准工作溶液,现用现配。5.6有机相滤膜,0.20μm。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪:配有EI源。6.2分析天平:感量0.1mg。6.3超声波清洗器:频率≥40kHz。1SN/T5345—2021以正式出版文本为准6.4旋涡混合器。6.5液氮冷冻研磨粉碎机。6.6筛网:孔径1000μm。6.7具塞比色管:25mL。6.8容量瓶:10mL,100mL。7试样制备7.1样品制备取代表性的样品,剪成颗粒,装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中,用液氮冷冻粉碎样品,过孔径1000μ...
