中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5094—2018出口蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofFipronilanditsmetaboliteresiduesineggsandeggproductsforexport—LC-MS/MSMethod2018-03-12发布2018-10-01实施ICS67.050CCSX04中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T5094—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和SN/T0001—2016给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩深、柳菡、时逸吟、崔凤云、姜珊、严华、赵善贞、伊雄海、邓晓军、古瑾、李静静。1SN/T5094—2018出口蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口蛋及蛋制品中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等鲜禽蛋，全蛋液、蛋白液、蛋黄液等液蛋制品，全蛋粉、蛋黄粉、蛋白粉等干蛋制品，冰全蛋、冰蛋黄、冰蛋白等冰蛋制品，皮蛋、咸蛋、咸蛋黄、糟蛋、卤蛋等再制蛋中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈的定性定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈提取，中性氧化铝固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2氯化钠。4.3无水硫酸镁：经650℃烧灼4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5乙酸铵溶液（5mmol/L）:称取0.385g乙酸铵于1L水中，混匀。4.6乙腈-乙酸铵溶液（4+6，V/V）:取40mL乙腈，加入到60mL5mmol/L乙酸铵溶液中，混匀。4.7氟虫腈（CAS号：120068-37-3，分子式：C12H4Cl2F6N4OS）标准品：纯度大于等于98.0%。4.8氟虫腈砜（CAS号：120068-36-2，分子式：C12H4Cl2F6N4O2S）标准品：纯度大于等于98.0%。4.9氟虫腈硫醚（CAS号：120067-83-6，化学式：C12H4Cl2F6N4S）标准品：纯度大于等于...
