中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5257—2019DeterminationofDi-n-octyltin-bis(2-ethylhexylthiogiy-clloate)inplasticsandplasticsarticles—Gaschromatography-massspectrometry2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS83.140.30G31塑料及其制品中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的测定气相色谱-质谱法ISN/T5257—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关。本标准主要起草人：罗川、张樱、王豪、陈铁杉、陈瑶、孙军猛、倪锋萍、王晓娟、林振兴。1SN/T5257—2019塑料及其制品中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了塑料及其制品中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准仅适用于能溶于四氢呋喃并仅含有硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的塑料及其制品中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的测定。本标准中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的测定低限为2.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度3方法提要试样用四氢呋喃溶剂溶解后，加入一定量的甲醇进行沉淀，离心分离，洗涤后合并清液，旋转蒸发后定容，取提取液，调节pH值（pH值=4.0±0.1），加入四乙基硼化钠溶液进行衍生化反应，用正己烷提取反应物，用气相色谱—质谱联用仪进行测定，外标法定量，用乙酸乙酯提取反应副产物，用气相色谱—质谱联用仪进行定性。4试剂和材料除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定二级水的要求。4.1四氢呋喃。4.2甲醇。4.3乙酸钠。4.4冰乙酸。4.5正己烷。4.6乙酸乙酯。4.7四乙基硼化钠：纯度≥98.0%。4.8巯基乙酸异辛酯（CAS号：7659-86-1）：纯度≥95.0%。4.9硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡（DOTE，CAS号：15571-58-1）：纯度≥99.0%。4.10乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液：取84g乙酸钠（4.3）溶解到1L水中，然后用冰乙酸（4.4）调节pH值=4.0±0.1。4.11衍生化溶液：快速称取0.2g四乙基硼化钠（4.7）至具塞玻璃试管（5.8）中，并用水定容到2SN/T5257—201910mL。4.12定性标准溶液：称取0.1g（精确到0.1mg）巯基乙酸异辛酯（4.8），用乙酸乙酯（4.6）溶...
