中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5046—2018进出口饲料中丁基羟基茴香醚的测定气相色谱-质谱法Determinationofbutylhydroxyanisoleinfeedforimportandexport—Gaschromatography-massspectrometrymethod2018-03-12发布2018-10-01实施ICS65.120B46中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T5046—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：李菊、谢建军、陈泽铭、王璐、陈文锐、黄伟、黄雪琳、杨丽、刘淑君。1SN/T5046—2018进出口饲料中丁基羟基茴香醚的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口饲料中丁基羟基茴香醚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于饲料中丁基羟基茴香醚的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样制备与保存取样品中有代表性部分约500g，用粉碎机充分捣碎混匀，均分为两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。试样置于常温状态下避光保存。4测定方法4.1方法提要试样经乙酸乙酯萃取，固相萃取（SPE）净化后浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，外标法定量。4.2试剂和材料4.2.1乙酸乙酯：色谱纯。4.2.2丁基羟基茴香醚（BHA）标准品：C11H16O2，CAS号：25013-16-5，纯度≥98.0%。4.2.3BHA标准储备溶液：精密称取适量BHA标准品，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的标准储备溶液，放置于0℃～4℃冰箱保存。4.2.4BHA标准工作溶液：根据实验所需用乙酸乙酯配制成系列适当浓度的标准工作溶液，放置于0℃～4℃冰箱保存。4.2.5石墨化碳黑-中性氧化铝复合柱（250mg/3g/6mL）：用前使用4mL乙酸乙酯活化，待用。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱-质谱联用仪：配EI离子源。4.3.2电子天平：感量为0.1mg和0.01g。4.3.3粉碎机。2SN/T5046—20184.3.4旋涡混合器。4.3.5氮吹仪。4.3.6离心机：不低于4500r/min。4.3.7容量瓶：10mL。4.3.8离心管：50mL。4.3.9试管：10mL，30mL。4.3.10微孔滤膜：0.22μm,有机系。4.4分析步骤4.4.1提取称取1.0g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加10.0mL乙酸乙酯，加盖，振荡10min，置离心机6000r/min离心5m...
