中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5220—2019出口食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定气相色谱-质谱法Determinationof3-chloropropanolesters（3-MCPDE）andglycidolesters（GE）infoodproductsforexport——Gaschromatographymassspectrometrymethod2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050X04ISN/T5220—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-2015的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人：刘青、曾广丰、王志元、庞世琦、陈文锐、邹志飞、韦晓群、康文昱、黄瑾、张洋子。1SN/T5220—2019出口食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食用油、奶粉、油炸膨化食品及焙烤类食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定性检测和定量检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法原理本标准通过水解反应将食品中存在的各种3-氯丙醇酯（3-MCPDE）和缩水甘油酯（GE）全部转化为3-氯丙醇（3-MCPD），经苯基硼酸（PBA）衍生化后，用气相色谱-质谱法测定其含量，并以其表示3-MCPDE的总量。方法通过在水解反应终点分别加入氯化钠-冰乙酸溶液（含氯的终止反应液，提供氯元素，使缩水甘油完全转化为3-MCPD）和硫酸钠-冰乙酸溶液（不含氯的终止反应液，无法使缩水甘油转化为3-MCPD）进行对照试验，衍生化后分别测得3-MCPDE与GE的总量和3-MCPDE的实际含量，利用差减法从而得到GE的含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水采用GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2冰乙酸：色谱纯。4.3甲醇钠。4.4无水硫酸钠。4.5氯化钠。4.6丙酮：色谱纯。4.7苯基硼酸。4.8叔丁基甲醚：色谱纯。4.9乙酸乙酯：色谱纯。4.10正己烷：色谱纯。4.11异辛烷：色谱纯。4.120.5mol/L甲醇钠-甲醇溶液：称取固体甲醇钠（4.3）2.701g于100mL容量瓶中，以甲醇（4.1）2SN/T5220—2019定容至100mL，混匀。4.1310%硫酸钠-乙酸溶液：称取无水硫酸钠固体（4.4）10g，溶于100mL水中，再...
