中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5267—2020洗涤用品中卡拉花醛的测定气相色谱-质谱法Determinationofkaranalindetergents—Gaschromatography-massspectrometry2020-08-27发布ICS71.100.40Y40中华人民共和国海关总署发布2021-03-01实施SN/T5267—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人：刘莹峰、王晶、王春利、张子豪、李全忠、周明辉、肖前、翟翠萍、郑建国、彭莹、李春燕、余建龙、萧达辉。1SN/T5267—2020洗涤用品中卡拉花醛的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了洗涤用品中卡拉花醛的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中卡拉花醛的测定。本标准中卡拉花醛的测定低限为100mg/kg。2方法提要样品经甲醇超声萃取，萃取液浓缩后经固相萃取柱净化，滤膜过滤后，采用气相色谱-质谱联用仪进行测定，外标法定量。3试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。3.2卡拉花醛（CAS号：117933-89-8）：纯度大于95％。3.3标准储备溶液：准确称取适量卡拉花醛（3.2），用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为1000μg/mL的卡拉花醛标准储备溶液，在0℃~4℃下保存。3.4标准工作溶液：准确移取50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL上述标准储备溶液（3.3）至5个10mL容量瓶（4.8）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，现用现配。3.5硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用6mL甲醇（3.1）活化，并保持润湿。3.6有机相微孔滤膜：孔径0.2μm。3.7定量滤纸。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3超声仪。4.4旋转蒸发仪。4.5移液枪：100μL，1000μL。4.6具塞锥形瓶：25mL。4.7具塞试管：10mL。4.8容量瓶：10mL，25mL。4.9圆底烧瓶：50mL。2SN/T5267—20205分析步骤5.1萃取5.1.1皂类和粉类固体样品将样品粉碎至粒径小于2mm，称取0.5g（精确到0.1mg），放入25mL具塞锥形瓶（4.6）中，用10mL甲醇（3.1）超声萃取30min。萃取完毕后经定量滤纸（3.7）过滤至50mL圆底烧瓶（4.9），用2mL甲醇（3.1）淋洗具塞锥形瓶（4.6）及样品，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至接近1mL，待净化。5.1.2液体类样品准确称取0.5g（精确到0.1mg）样品，放入10mL具塞试管（4.7）中，用1mL甲醇（3.1）超声萃取30min，待净化。5.2净化将待净化液转移至已活化的硅...
