中华人民共和国国家标准UDC688.1:543273谷物灰分测定法GB4800一.4MethodfordeterminationofashIncereals本标准适用于谷物灰分含量的测定。1方法原理将一定重量粉碎的谷物，装人已知重量的增涡中，经高温电炉灼烧(550士10'C)至恒重后，减去增涡重，即为所测谷物灰分含量。2仪器、设备2.1分析天平:感量0.1mg,2.2粉碎机:实验室用。2.3筛子:实验室用。2.460OW电炉:具有调压变压器。2.5高温电炉:具有控温装置。2.630m1新瓷增塌(上口直径4cm,高3.5cm)o2.7干燥器:内径约为21cm，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或抓化钙为千燥剂。2二柑祸钳。3试剂8.1乙醇:浓度95%，分析纯。3.2硝酸:密度1.4g/cm3，分析纯。8.8过氧化氢;浓度30%，分析纯。4测定的准备4.1试样的准备选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样不少于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子，其中大于1.0mm孔径白够颐粒不要超过10%，小于。.5mm孔径的不少于50%a4.2增涡的准备将瓷增祸用稀盐酸(1"4)煮沸1一2h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘千。置高温电炉中，于550110℃灼烧1h。当温度降至200℃时用柑锅钳取出，放人千澡器中冷却(每个干燥器放置的柑涡数不能超过4个，下同)，约霜半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1Mg.然后以同样白髓渡灼烧半小时，二次重量之差不超过。.2mg。否则重复灼烧。5测定步骤5.，样品含水量的测定样品含水量测定见GB3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法》。5.2样品灰分的测定5.2.1称样国家标准局1二‘12-20发布1985一10一01实施GB4800一84在测定水分的同时，称取平行样两份(水稻、谷子3g，其余5g)于已知重量的瓷增塌中，准确到0.2mg.5.2.2预灰化为了促进样品的均匀灰化，加2ml乙醇溶液湿润样品，然后将增涡放在低温电沪上，增祸盖子倾斜留一小缝，用调压变压器控制温度。开始电压为80--100V，约1h后逐渐升到220V。在加热过程中避免明火燃烧，防止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当增纲中的内容物呈灰色取下增涡，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化氢和2一4滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。5.2.3灰化经过预灰化后。将增涡放人高温电炉中。于550110℃灼烧1h。当温度降至200℃时，用增坍钳取出增祸，放人干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至。.1mg。随后再放人高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于。.5mg,8结果计算二1计算公式灰分%—增涡重加灰分重，—增涡重，K;(烘干基)二(矶一残)x100W100x一100一H式...
