中华人民共和国国家标准食品中镉的测定方法MethodfordeterminationofcadmiuminfoodsGB/T5009.15—19961主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类仪器中镉的测定。最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。第一篇石墨炉原子吸收光谱法（第一法）2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为优级纯以上。3．1硝酸。3．2硫酸。3．3过氧化氢（30%）。3．4高氯酸。3．5硝酸（1+1）：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。3．6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。3．7盐酸（1+1）：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。3．8磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。3．9混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。3．10镉标准储备液：准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混均。此溶液每毫升含1.0mg镉。3．11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4．1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。4．2马弗炉。4．3恒温干燥箱。4．4瓷坩埚。4．5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。4．6可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5．1样品预处理5．1．1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。5．1．2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5．1．3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。5．2样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）5．2．1压力消解罐消解法：称取1.00～2.00g样品（干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室...
