GB/T5009.11—1996中华人民共和国国家标准食品中总砷的测定方法MethodfordeterminationoftotalarsenicinfoodGB/T5009.11—19961主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法（测定用样品相当5g）为0.2mg/kg；砷斑法（测定用样品相当2g）为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当5g）为0.05mg/kg。第一篇银盐法（第一法）2原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。3．1硝酸。3．2硫酸。3．3盐酸。3．4氧化镁。3．5无砷锌粒。3．6硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。3．7硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]，溶于水中，并稀释至100mL。3．8碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。3．9酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。3．10盐酸（1+1）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3．11乙酸铅溶液（100g/L）。3．12乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。3．13氢氧化钠溶液（200g/L）。3．14硫酸（6+94）：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷却后再加水稀释至100mL。3．15二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.11—19963．16砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加25mL硫酸（6+94），移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于1.10mg砷。3．17砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。4仪器4．1可见分光光度计。4．2测砷装置：见图1。...
