中华人民共和国国家标准化妆品卫生化学标准检验方法甲醇UDC668.58:543.062GB7917.4一87StandardmethodofhygienictestforcosmeticsMethanol本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含址的测定。方法提要试样直接或经蒸馏后.以气相色谱法进行测试和定址o样品采集见GB7917.1-87((化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章试剂3.1甲醇(99.5%):分析纯。3.2无甲醉乙醇:取1.Oul注入色谱仪.应无杂峰出现。3.3GDX-102(6080目):气相色谱试剂3.4甲醇标准溶液:取甲醇2.5.1.钱于预先注入95m1水的IOOm]容敏瓶中.然后加水至刻度.混匀备用。此溶液为2.5%甲醇溶液口3.5氯化钠:分析纯3.6消泡剂:乳化硅油。如284PS上海树脂厂出品。仪器4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器4.2色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱，规格2mx,h4mm.内填充GDX-102(60--80目)担体。4.3全玻璃磨口水蒸馏装置如图。中华人民共和国卫生部1987一05一28批准1987一10一01实施GB7917.4一8710橇—水浴战蛇形冷胜管20一30-热旅粼微量进样器:0.5u1或INI,分析步骇5门启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件色谱条件依具体情况选择，参考条件为:气化温度:190C,检测器温度:180C。柱温:170C。氮气流速:40ml/min,氢气流速:40ml/min,空气流速:500ml/min,进样量:1p1,5.2样品预处理:液体或低粘度样品.且甲醇含量较高时，可取lOml试样，加无甲醇乙醇(3.2)至总体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定样品粘度较大，无法直接测定，可以取IOg试样，置于蒸馏瓶中(如图).加50m1水、2g氯化钠(3.5)、必要时加1滴消泡剂(3.6)，再加30ml无甲醇乙醇(3.2).在沸水浴中蒸馏，收集约40.1蒸馏液于50m1容量瓶中，冷至室温后，加无甲醇乙醇(3.2)至刻度，作为样液。5.3测定GB7917.4一87乙醉曲线取50ml容量瓶四只，分别注入1.00,2.00,3.00,4.00ml甲醉标准溶液(3.4)，然后分别加入无甲醇30ml，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醉为:。05%,0.10%,0.1500,0.20%.依次从各容量瓶取lul标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积一甲醉浓度(v/v)取5.2制备的样液1p1,注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醉浓度。6分析结果的计算按下式计算甲醉浓度甲醉(%，。/:)一PK式中:尸—从标准曲线上查得样液甲醇浓度，%;K-J*.'n01*,*V，如按材脉解勤1019-00*Rt50.样品。。理时，也视***,R碍。附加说明:本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草.本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
