中华人民共和国国家标准Gs/T5009.18-1996食品中氟的测定方法代替GB5009.18-85Methodfordeterminationoffluorineinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)最低检出浓度:0.25cog/kg.第一篇扩散一氟试剂比色法(第一法)2原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与斓(1)、氟试剂(茜素氨梭络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。3试剂本方法所用水均为不含氟的去离子水.试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。I1丙酮3.2硫酸银一硫酸溶液(20g/I):称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸(3+1)中。3.3氢氧化钠一无水乙醇溶液(40g/L):取4g氢氧化钠，溶于无水乙醉并稀释至100ML,3.4乙酸(1mol/I):取3m1冰乙酸，加水稀释至50mL,3.5茜素氨梭络合剂溶液:称取。.19g茜素氨梭络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加。.125g乙酸钠，用乙酸溶液0.4)调节pH为5。(红色)，加水稀释至500mL,置冰箱内保存。3.6乙酸钠溶液(250g/L)o3.7硝酸X13溶液:称取。.22g硝酸斓，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.。，再加水稀释至500mL,置冰箱内保存。3.8缓冲液(pH4.7)称取30g无水乙酸钠，溶于400ml水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500ml。3.9二乙基苯胺一异戊醇溶液(5+100)量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中。3.10硝酸镁溶液(100g/L)o3.11氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL,3.12氟标准溶液:准确称取。.2210g经95.105'C干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中.加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。3.13氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一。1实施GB/T5009.18-1996川一相当于5.0ig*ti3.14圆滤纸片:把滤纸剪成04.5二，浸于氢氧化钠(40g1l)一无水乙醇溶液，于100'C烘十、备用。4仪器4门塑料打散盒内径4.5cm,深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氨氧化钠吸收液用)盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用4.2恒W精:55士1C。4.3可W,分光光度计。4...
