ICS67.050X04督黔中华人民共和国国家标准GB/T20188-2006小麦粉中澳酸盐的测定离子色谱法Determinationofbromateinwheatfloor-Ionchromatographymethod2006-05-10发布2006-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T20188-2006HIS吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准由中华人民共和国湖北出人境检验检疫局和大连市产品质量监督检验所共同负责起草。本标准参加起草单位:中国科学院生态环境研究中心化学与生态毒理学国家重点实验室、上海天美科学仪器有限公司、浙江方圆检测集团。本标准主要起草人:潘炜、郑顺利、崔海容、牟世芬、徐国平、陈自立于利军、胡德聪、王栩林、李伟明、陈建华、郭坚。GB/T20188-2006小麦粉中澳酸盐的测定离子色谱法范围本标准规定了采用离子色谱测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溟酸盐的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、离子色谱测定、计算及精密度。本标准适用于小麦粉和小麦粉品质改良剂中澳酸盐的测定。本标准检出限为。5mg/kg(以Br03计)。2原理用纯水提取样品中澳酸根离子(Br03-),经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子(Cl一)、超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用离子交换色谱一电导检测器测定,外标法定量。试剂和材料3.1硫酸溶液c(H,SO,)=50g/1。3.2硝酸银溶液。(AgNOO=50g/L,3.3氯化钠溶液。(NaCI)=0.5%(质量分数)。3.4强酸型阳离子交换树脂(H型);732”强酸型阳离子交换树脂(总交换容量)4.5mmol/g)用水浸泡,用5倍体积去离子水洗涤3次、用1倍体积甲醇洗涤、再用5倍~10倍体积高纯水分数次洗涤,至清洗水无色澄清后,尽量倾出清洗水,加人2倍体积的硫酸溶液(3.1),用玻璃棒搅拌1h,使树脂转为H型,先用去离子水洗至接近中性,然后用高纯水洗,至清洗水的pH值约为6,将树脂转人广口瓶中覆盖高纯水备用。注:可采用商品化的H型阳离子交换树脂柱OnGuardQH柱(1.Occ),或同等性能的其他柱子3.5强酸型阳离子交换树脂(Ag型):取一定量处理好的H型阳离子交换树脂(3.4),加人2倍体积的硝酸银溶液(3.2),用玻璃棒搅拌1h,使树脂转成Ag型,先用5倍体积去离子水分数次洗涤,然后用5倍~10倍体积的高纯水分数次洗涤树脂,用0.5%氯化钠溶液检验清洗水,直至不出现白色浑浊为止,将树脂转人广口瓶中覆盖高纯水备用。注:可采用商品化的Ag型阳离子交换树脂柱OnGuardDAg柱(1.ftO,或同等性能的其他柱子3.6层...