中华人民共和国国家标准水质总汞的测定UDC614.T77:543.422:546.48高锰酸钾一过硫酸钾消解法GB746，一87双硫腺分光光度法Waterquality-Determinationoftotalmercury-potassiumpermanganate-potassiumpersalfatedecomposedmethod-DIthlzonespectrophotometricmethod本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。用双硫腺分光光度法测定汞含量，在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫朦(二苯硫代偕阱腺)洗脱液中加人1%(m/P)EDTA-钠(乙二胺四乙酸二钠)，至少可掩蔽30049铜离子的千扰。本方法的摩尔吸光系数‘二7.1x104L"moi一cm-1。取250m1水样测定，汞的最低检出浓度为2pg/L,测定上限为40Pg/L.1定义总汞:未过A的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的和悬浮的全部永。2原理在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羚胺将过剩的氧化剂还原，在酸恒条件下，汞离子与双硫脍生成橙色鳌合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶峰洗去过剩的双硫朦。3试剂除另有说明外，分析中仅使用水(31)去离子水:电阻率在5朋'000Q-cm无水乙醇(C2H,OH):优级纯。及公认的分析纯试剂，其中含汞量要尽可能少难。(25'C)以上。12，仙月﹄舀右东s.:一徽仿(CHC12):重蒸馏并于每100m1中加人1ml无水乙醇(3.2)作保存剂。硫酸(H=SO,):Pa。二1.849/m1，优级纯。硝酸(HNO,):P20=1.49/m1，优级纯。硝酸:约0.8mol/L溶液。.仙3将50m1硝酸(3.5)用水稀释至1000m1。3.7高锰酸钾:509/L溶液。将509高锰酸钾(KMn0,，优级纯，必要时重结晶精制)溶于水并稀释至1000m1,注，制备操作要小心，避免未溶解颗杜沉淀或悬浮于溶液巾〔必要时可加热助溶)。，如采用的试剂导致空白试4};值偏高，应改用级别更高的或经过提纯精制的试剂。国家环境保护局1，幻1.1批准一031987一0一01实施GBT46.一ST溶液贮存在棕色具磨口塞的玻璃瓶中。3二过硫酸钾:50g/L溶液。将59过硫酸钾(K,S,08)溶十水并稀释至100m1。使用当天配制此溶液。3.9盐酸径胺:1008/L溶液。将109盐酸轻胺(NH,OH"HCI)溶于水并稀释至loomI.每次用5m.双硫粽溶液(3.12)萃取，至双硫腺不变色为止，再用少量氯仿(3.3)洗两次。3.10亚硫酸钠:200g/L溶液。将209亚硫酸钠(Na,SO,"7H,0)溶于水并稀释至loomla3.”双硫腺:1g/L氯仿溶液。将0.18双硫粽(C6H,N:NCSNHNHC,H,)溶于20m]氯仿中，滤去不溶物，置分液漏斗中，每次用50mI1+100氨水提取5次，合并水层，用6mol/L盐酸中和后，再用loom]氯仿(3.3)分...
