中华人民共和国国家标准UDC678.746小角激光光散射法测定聚苯乙烯标准样品的重均分子量Determinationofweight一averagemolecularweightofpolystyrenestanda川sbylowanglelaserlig址scatteringmethod.22-1(086.6)GB6598-86木标准规定了用小角激光光散射(LALLS)法测定聚苯乙烯标准样品重均分子量的绝对方法。本标准适用士“分子量大于3、103g.mol一’的样品,也适用于一般在常温下能溶于甲苯的均聚物。1原理当一束光通过聚合物溶液时,会产生瑞利(Rayleigh)散射。散射光强有角度依赖性。在散射角0方向的散射强度用瑞利因子R。描述:R。二(of)一’to/Io····································⋯⋯(1)若检测器信号对光强的响应是线性的,且对人射光经过介质的光强损失忽略不计,则RA=D(ol)一‘吼/‘。·······················。·········⋯⋯(2)式中:to—人射光强,to—散射角0方向上的散射光强,Go—衰减后的人射光强信号,Go-散射角0方向上的散射光强信号,。—散射立体角;!-散射体积在人射光方向上的长度;D-衰减器常数。D=‘。/‘J·······,·····。··························⋯⋯(3)式中:Go—未经衰减的人射光强信号。溶质对溶液的瑞利因子的贡献称为剩余瑞利因子△RB。溶液与纯溶剂在相同的测试条件下ARo=D(ol)一’〔(GoIGo),一(G,IGo)})··················⋯⋯(4)式中:(GoIGo)1-溶液的散射光强与衰减后的人射光强信号之比,(GoIGo)s-t3}1的散射光394衰减后的人射光强信号之比。剩余瑞利因子与溶质的重均分子量M,的关系为KC1△RflMd+2A,C二.⋯⋯“··⋯⋯“·‘··········,‘⋯(5)国家标准局1986-07-2.发布1987一07-01实施GB6598-86在小角测试时,德拜(Debye)常数K为K=2二2n2(dn/dC)2/A0N.⋯‘.....·...·············⋯⋯(6)式‘I]:C溶液浓度,g/ml;A2第二维利(Virial)系数;。—溶剂折光指数;(dn/d(')-溶液的折光指数增量,ml/g;A—人射光在真空中的波长,nm;N阿佛力[]德罗(Avogadro)数。根据式(5),侧量不同浓度溶液的剩余瑞利因子,以(KC/ARB)对浓度C作图,外推到零浓度,由截距即可求得溶质的重均分子量:1/Mw=(KC/△Re)c一。·································⋯⋯(7)2试剂无论标定仪器常数或测试样品,均用分析纯或者更纯的溶剂(见5.2.2和附录B)。各...