农业质量标准2007年第3期1范围本标准规定了牛奶中9种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确认检测方法。本标准适用于生鲜牛奶、巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳(UHT灭菌乳)中磺胺类药物残留量的测定。本标准的方法检出限为0.2μg/L～5μg/L,定量限为10μg/L(见附录A)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理待测样品中加入乙腈,沉淀牛奶中的蛋白,离心后取上清液用液相色谱—串联质谱仪测定残留在滤液中的磺胺类药物,内标法定量。4试剂和材料4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇(CH3OH):色谱纯。4.3乙腈(CH3CN):色谱纯。4.4流动相:A液+B液(20+80)A液(含0.02%甲酸的乙腈溶液):吸取0.2mL甲酸(HCOOH)于1000mL乙腈(4.3)中,充分摇匀,0.45μm滤膜(4.17)过滤;B液(0.02%甲酸):吸取0.2mL甲酸(HCOOH)于1000mL水中,充分摇匀,0.45μm滤膜(4.17)过滤。4.5磺胺嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.6磺胺二甲氧基嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.7磺胺二甲嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.8磺胺甲基嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.9磺胺甲氧嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.10磺胺甲基异唑标准物质:纯度≥99.5%。4.11磺胺吡啶标准物质:纯度≥98.0%。4.12磺胺二甲异嘧啶标准物质:纯度≥99.5%。4.13磺胺异唑标准物质:纯度≥99.5%。4.1413C6-磺胺甲唑贮备液:每毫升含13C6-磺胺甲唑100μg的乙腈(4.3)溶液,贮存于4℃的冰箱中,有效期24个月。4.15标准溶液4.15.1标准贮备液:准确称取各磺胺类药物标准物质(4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.12、4.13)10.0mg,分别用甲醇(4.2)溶解并定容至100mL,混合均匀。该溶液每毫升分别含各标准物质100μg。贮存于4℃的冰箱中,有效期3个月。4.15.2混合标准液:准确吸取各标准贮备液(4.15.1)0.5mL,用水稀释并定容至50mL混合均匀。该溶液每毫升含各标准物质1.0μg。贮存于4℃的冰箱中,有效期1个月。4.15.3标准曲线工作液:准确吸取混合标准液(4.15.2)0.0、0.1、0.4、0.8、2.0、3.0mL,分别用阴性牛奶样品稀释并定容至10mL,混合均匀。该溶液每毫升分别含各标准物质0、10、40、80、200、300ng。临用前配制。4.16内标工作液:准确吸取13C6-磺胺甲唑贮备液(4.14)0.1mL,...
