中华人民共和国国家标准水质藏红五氯酚的测定T分光光度法UDC614.777=543.42.06GB9803一88Waterquality-Determinationofpentachlorophenolbysafranine-Tspectrophotometricmethod适用范围本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。其测定浓度范围为0.01^-0.5mg/L;挥发酚类化合物(以苯酚计)低于150mg/L对测定无干扰。最低检出浓度为0.01mg/La2原理用蒸馏法蒸馏出五氯酚,从而与高沸点酚类和其他色素等干扰物分离。被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐缓冲液(pH9.3)存在下,可与藏红T生成紫红色络合物,用乙酸异戊酷萃取,置于波长535n下,测定吸光度。3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。所用的水指燕馏水或具有同等纯度的去离子水。3.1五氯酚(C,Cl,OH),化学纯。3.2藏红T(Safranine-T),编号82555,染料。3.3乙酸异戊酷(CH3000C5H)3.4四硼酸钠(Na2B307"1OH30).3.510Yo(二/V)氢氧化钠溶液。3.6无水硫酸钠。3.7磷酸(H3P0,)"p=1.70g/mL(85.0%).3.810YO(-/V)硫酸铜溶液。3.90.10o('m/V)甲基橙指示剂溶液(methylorange),3.10五氯酚贮备液:准确称取五氯酚(3.1)0.5000g于小烧杯中,逐滴加入氢氧化钠溶液(3.5)10mL,边加边搅拌,然后,加人少量水,使之全部溶解后,移入500ml,棕色容量瓶中,并用水稀释至标线其浓度为1.000mg/L,置冰箱内,避光保存。3.11五氯酚使用溶液取五氯酚贮备液(3.10)1.00ml.于100ml,棕色容量瓶中,加水至标线,其浓度为。.010mg/mL,临用时配制。3.12藏红T-硼酸盐缓冲液称取0.1g藏红T(3.2),19.1g四硼酸钠(3.4)共溶于水中,并稍微加热至全溶,稀释至1000mL。每次用3050ml,乙酸异戊酷(3.3)a复举取,井云有116fiH,且兰Lllfit#1k}(14P+p1it(t7"!RSJG}%7/.1}}i0全国家环境保护局1988一08一15批准1988一12一01实施GB9803一88止〔以乙酸异戊醋(3.3)为参比液〕,将此液贮于冷暗处。4仪器4.4500mL全玻璃磨口蒸馏器。250mL分液漏斗。分光光度计。实验室常规玻璃器具与设备4142仍5样品5.1样品采集样品采集后应即时加磷酸(3.7)酸化至pH4以下。因五氯酚在酸性条件下稳定,并加入适量硫酸铜(1g/L),以抑制微生物对五氯酚的分解作用。5.2样品运输及保存样品存放在硬质玻璃瓶中,运输途中要避光,因五氯酚能被光降解。贮于冰箱中避光保存。采集后在24h内进行测定。6步驻6.1空白试验最大试份体积为100mL,相对标准偏差不得大于10%时,测定下限为1pg.取水100mL,采用与试样完全相同的步骤进行平行测定。6.2测定6.2.1预蒸...