GB/T5009.17—1996中华人民共和国国家标准食品中总汞的测定方法MethodfordeterminationoftotalmercuryinfoodsGB/T5009.17—19961主题内容与适用范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。本标准适用于食品中总汞的测定。最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为0.4μg/kg；（二）其他消解法为10μg/kg；第二法比色法为25µg/kg。第一篇冷原子吸收光谱法（第一法）2原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原万元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。（一）压力消解法3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。3．1硝酸。3．2盐酸。3．3过氧化氢（30%）。3．4硝酸（0.5+99.5）：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。3．5高锰酸钾溶液（50g/L）：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。3．6硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.5）：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。3．7氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。3．8无水氯化钙。3．9汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。3．10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.17—1996水冲洗干净。4．1双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。4．2恒温干燥箱。4．3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5分析步骤5．1样品预处理5．1．1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。5．1．2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5．1．3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。5．2...
