中华人民共和国国家标准化学试荆氨基酸测，定通则GB13648一92ChemicalreagentGeneralrulesforthedeterminationofaminoacids主题内容与适用范围本标准规定了氨基酸含量、熔点、比旋光度、层析试验和灼烧残渣测定的通用方法。本标准适用于氨基酸及其衍生物的分析。本标准不适用于药用氨基酸的分析。引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB608化学试剂氮测定通用方法GB613化学试剂比旋光度测定通用方法GB617化学试剂熔点范围测定通用方法GB6682实验室用水规格GB9008液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法一般规定3.3本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。本标准中凡层析测定时，氨基酸的R，值均应以在完全相同条件下的标准样品或工作标准样品的33.13.2Rf值为判断标准，且每次测定时都不得省去作为判断标准的标准样品或工作标准样品。.4本标准中凡层析测定需做杂质限量检测时，应使用符合6.1.2.2条规定的工作标准样品。熔点测定按GB617之规定测定。氨基酸的熔点数值可参考附录B(参考件)。比旋光度的测定按GB6”之规定测定。氨基酸的比旋光度数值可参考附录B(参考件)。DL型氨基酸的比旋光度应控制在。士。.50范围之内。国家技术监督局1992一09一01批准1993一07一01实施GB13648一926层析试验层析试验用于检测氨基酸的纯度及定性鉴别。所有氨基酸均应从下列方法中选择一种方法进行测定。6.1纸层析6.，.1方法原理纸层析法是以滤纸为惰性支持物的一种层析法。分离原理属分配层析的范畴，它利用不同溶质在静止的水相，亦即纸上所吸附的水为固定相和沿纸流动的有机相(即流动相)两相溶剂间的不断分配而达到分离的目的。氨基酸经层析后，常用比移值(R,)来表示各组分在层析谱中的位置,R，值按式(1)计算:二“.，.，.·...··..·.············.⋯⋯‘。(1)式中:R,—比移值;d,—溶质迁移距离，cm;dm—流动相迁移距离,cm,在一定的条件下，同一氨基酸的R:值是一定的，但由于影响R,值的因素较多一般都采用与标准物质对比，即根据试样与标准物质在层析谱中R，值来进行鉴别，并可根据显色后杂质斑点的多少和色量来确定试样纯度。6.1.2‘试剂及材料6.，.2.1标准样品纸层析和薄层层析用标准样品，纯度不小于99.5%。6.，.2.2工作标准样品须经标准样品验证，主体含量不应少于98.0...
