中华人民共和国国家标准水质硝化甘油的测定示波极谱法Gs/T13902一92Waterquality-Determinationofnitroglycerine-Oscillopolarography1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于生产硝化甘油、双基发射药、固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定1.2.2本方法测定范围为。.10^-10.0mg/L;最低检测浓度为。.02mg/L,1.2.3当废水中三硝基甲苯(TNT)为硝化甘油含量的5倍以上时，会干扰硝化甘油的测定。2原理在盐酸一乙酸钠缓冲溶液(pH0.65)-10g/L抗坏血酸中，通过线性变化的电压，电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)，在相应的电流一电压曲线图上求出其含量。3试剂除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3门抗坏血酸(维生素C),3.2硝化甘油，学名丙三醇三硝酸酷或甘油三硝酸酷，简称NG。纯度不低于98%,注:本品易姆炸，使用中耍格外小心。3.3盐酸溶液:c(HCI)=1mot/L。取83.3mL盐酸(3600^'3800)，用水稀释至1000mL,3.4乙酸钠溶液:c(CH,COONa)=1mol/L,称取136g结晶乙酸钠(CH,COONa"3H,O)溶于水，以水稀释至1000MI3.5盐酸一乙酸钠缓冲溶液:盐酸溶液(3.3)和乙酸钠溶液(3.4)以2+1(V/V)混合。16硝化甘油标准贮备溶液:500.0mg/L。用吸管吸取硝化甘油放人称量瓶中，精确称取。.5000g,缓缓加入有三分之二水的1000mL容量瓶中，不断振荡，直至全部溶解，以水稀释至刻线。17硝化甘油标准溶液;50.00mg/L。临用前，移取硝化甘油标准贮备溶液(3.6)10.0ml于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻线。3.8硝化甘油标准溶液:5.00mg/L,临用前，移取硝化甘油标准溶液(3.7)10.0ml于100ml容量瓶中，以水稀释至刻线。国家环境保护局1992门2一02批准1993一09一01实施cB/T13902一924仪器和设备4.1实验室常用仪器、设备。4.210mL[匕色管。4.310ml电解用烧杯。4.4高纯氮气4.5示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。注:汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变。5分析步骤5.1移取适量试料(精确至。.05mL)于10mL比色管中。5.2另取10mL比色管8支，分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.20,0.80,1.40,2.00ml及硝化甘油标准溶液(3.6)0.60,1.00,1.40,1.80mL,各加入缓冲溶液(3.5)6mL，以水稀释至刻线。将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯...
