中华人民共和国国家标准水质二乙烯三胺的测定GB/T14378一93水杨醛分光光度法Waterquality-Determinationofdiethylenetriamine---Salicyiclaidehydespectrophotometricmethod主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法1.2适用范围1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中二乙烯三胺的测定。1.2.2二乙烯三胺的测定范围:0.4^3.2mg/L。水样中二乙烯三胺含量大于3.2mg/L时,可稀释后按本方法测定。1.2.3水中存在偏二甲基麟、硝基甲烷、NH4'等干扰物,其浓度为二乙烯三胺浓度5倍以内时,千扰很小,可不计;水中存在二甲苯胺、三乙胺,N03,NOD等干扰物,其浓度为二乙烯三胺浓度10倍以内时,于扰很小,可不计;甲醛含量高于。.8mg/I时,会产生负干扰。2方法原理二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物,在pH为3.5左右时可与硫酸钻产生化学反应,生成黄色化合物,颜色的深度与二乙烯三胺的含量成正比,用分光光度计在390nm波长处测定。3试剂除另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、蒸馏水或等纯度的水。3.1硫酸:p=1.849/ml。3.2乙醇:95%以}。3.3二乙烯三胺〔C,HN,):p=0.9586g/mL,纯度98%以上。3.4硫酸溶液:c(H2S04)=1.0mot/I。在1000MI容量瓶中加入蒸馏水500mL,缓慢注入浓硫酸(3.1)55.5ml,用水稀释至标线,摇匀。3.5氢氧化钠溶液:0.2g/100mL称取氢氧化钠(NaOH)0.2g,溶于100mL水中。3.6水杨醛一乙醇溶液吸取水杨醛(C;H,OHCHOM4mL,溶于100MI乙醇中,此液配制后暗处保存可使用3d,3.7硫酸钻Ifi液:1g/100MI称取硫酸舍占‘(一。SO·7H20)1.0g,溶于100mL水中。3.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液PHN3.5,国家环境保护局1993一。5一22批准一一一一一一一一一下而下不赢cs/T14378一931份体积‘(CH,COONa·3HiO)='1moi/LG酸钠与16份体积。(CH,COOH)二1MOM,e-酸均匀Q合。3.9二乙烯三胺贮备液:46mg/ml吸取二乙烯三胺(3.3)1.2mL放入已含少量水并已称准至0.0001g的25mL容量瓶中,再次称重(准确至。,。。。1g),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液低温保存可使用三个月以上3.10二乙烯三胺标准溶液:20Kg/mL吸取一定量的二乙烯三胺贮备液0.9),用水稀释至20yg/mL,此溶液常温下可使用”d左右。4仪器4.1分光光度计:配3cm比色皿。4.2玻璃仪器4.2.1比色管25mL具塞比色管。4.2.2容量瓶:1000ml-,500mL,100mL,4.2.3移液管:10mL,5mL,lmL,5分析步骤5门标准曲线绘制5.1.1分别吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50.3-00,4.00mL二乙烯三胺标准溶液(3...