GBT 1397-1995 化学试剂 碳酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B/T 1 3 9 7 一 1 9 9 5碳酸钾代替 G B 1 3 9 7-7 8C h e mi c a l r e a g e n tPo t a s s i u m c a r b o n a t e 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分:规格R 7 6 碳酸钾”。本试剂为白色粉末或颗粒，易潮解，溶于水。分子式:K2CO3 相对分子质量:1 3 8.2 1(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)第二批 中1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂碳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂碳酸钾的检验。2 I 用标准G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B/T 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法G B/T 6 1 0.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则G B/T 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B/丁9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法G B/T 9 7 3 4 化学试剂铝测定通用方法G B/T 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 碳酸钾(K,C O,)含量:优级纯分析纯.)”.-9 95%;0%;国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施G B/r 1 3 9 7 一 1 9 9 5化学纯 .)9 8.0%o3.2 杂质最高含量:名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验水不溶物干燥失重氮 化物(C I)硫化合物(以5()计)总氮量(N)磷酸盐及硅酸盐(以s io，计)钠(N a)镁(Mg)铝(AU钙(C a)铁(F e)铜(C u)砷(A s)铅(P b)合格 0.0 0 5 0.8 0.0 01 0.0 0 2 0.0 01 0.0 0 4 0.0 20.0 00 5 0.0 0 5 0.0 020.0 0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 0 50.0 0 0 5 合格 0.0 0 5 1.0 0.0 0 3 0.0 0 3 0.0 0 1 0.0 0 5 0.0 5 0.0 0 2 0.0 0 20.0 0 0 50,0 0 050.0 0 05 合格 0.0 3 2.0 0.0 1 0.0 1 0.0 1 0.0 2 0.1 00.0 0 50.0 20.0 0 20.0 0 10.0 0 14 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 碳酸钾(K 2 C O 3)含量测定 称 取2.5 g 预 先 于3 0 0 干 燥 至 恒 重 的 试 样，精 确 至。.0 0 0 1 g,溶 于5 0 m L 水中，加1 0 滴 滇甲 酚 绿一 甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)=1 m o l/L)滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。碳酸钾含量按式(D计算:X=V.X 0.0 6 91 0刀;X 1 0 0“.。二(1)式中X-碳酸钾的质量百分含量，%;V 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;c-盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/I _;0.0 6 9 1 0 与1.0 0 m L 盐酸标准滴定溶液(c(H C l)=1.0 0 0.l/I.)相当的，以克表示的碳酸钾的质 量;，试样的质量，9。4.2 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g o4.2-，澄清度试验 称取1 0 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:优级纯 .分析纯.化学纯 .2 号;.3 号;.5 号。G B/e 1 3 9 7 一1 9 9 54.2.2 水不溶物 称取2 0 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，用已 在1 0 5 士 2 恒重的4 号玻璃滤竭 过滤，用热 水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B/T 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.2.3 干燥失重 称取3 g 试样，精确至。0 0 0 1 g,置于已 在3 0 0 恒重的 柑祸中，逐渐升温，于3 0 0 的高温炉中干燥至恒重。干燥失重按式(2)计算:X=竺二 卫 鱼 X 1 0 0 刀71.“”.(2)式中:X干燥失重，%;，干燥前试样的质量，9;，2 干燥至恒重后试样的质量，9。4.2.4 氯化物 称取1 g 试样，溶于1 0 m L 水中，用硝酸溶液(2 5%)中 和，稀释至2 0 m L后，按G B/T 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:优级纯.0.0 1 m g c l 分析纯 ”“。.0 3 m g C l 化学纯”.，。珍m g c l稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5 硫化合物 称取。5 g 试样，溶于1 0 m L水中，加0.3 m L 3 0%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液(2 0 环)中和，并过量。.2 5 m L,煮沸，冷却，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯 ”“。.0 1 0 m g S 0,分析纯 “，“.0.0 1 5 m g S O,化学纯 ”“”，.0 5 0 m g S O,稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 总氮量 称取2 g 试样(化学纯取。.2 g),溶于1 4 0 m L 水中 后，按G B/T 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含。.0 2 m g 氮(N)的杂质标准溶液，与试样同时同 样处理。4.2.7 磷酸盐及硅酸盐 称取0.5 g 试样(化学纯取0.2 g),溶于5 0 m L 水中，加1.5 m L 盐酸溶液(2 0%),稀释至8 0 m L，加热至沸，冷却，加5 m L钥酸按溶液(1 0 0 g/L)，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H值调至1.8，再加热至沸，冷却，加1 0 m L 盐酸，移人分液漏斗中，加2 5 m L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮，振摇2 m i n,静置分层，弃去水相，有机相用 2 5 m L盐酸溶液(1-1-9 9)洗涤，分出水相。在有机相中加入。2 m L新制备的氯化亚锡盐酸溶液(2 0 g/L).轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中 加入1 m L乙醇，混匀。有机相所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液:优级纯 ，.”.“”。0 2 5 m g S i O,分析纯 .“一。.0 3 0 m g S iO,化学纯.0.0 5 0 m g S i o,G B/r 1 3 9 7 一 1 9 9 5加。.5 m L盐酸溶液(2 0%),稀释至8 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理4.2.8 钠 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.8.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.。n m;火焰:乙炔一 空气42.8.2 0 d 定方法 称取1 g 试样，溶于水，用盐酸溶液(2 0 0 o)中和，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L(化学纯取5 m L)，共四份。按G B/1 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.9 镁 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2-9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.9.2 测定方法 称取1 0 g 试样，溶于水，用盐酸溶液(2 0%)中和，稀释至1 0 0 m L，取2 0 m L(分析纯取1 0 m L、化学纯取4 m l.)，共四份。按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.1 0 铝 称取。.5 g 试样，溶于水，用盐酸溶液(2 0%)中和，稀释至1 0 m L后，按G B/T 9 7 3 4 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含。.0 2 5 m g 铝(A l)的杂质标准溶掖，稀释至1 0 m L后，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.1 1 钙 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.1 1 门仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2-1 1.2 测定方法 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，用盐酸溶液(2 0%)中和，稀释至2 0 0 m L。取4 0 m L(化学纯取4 m L)，共四份。按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.1 2 铁 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.1 2.1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯;波长;2 4 8.3 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.1 2.2 测定方法 称取5 g 试样，溶于5 0 m l _ 水中，用盐酸溶液(2 0%)中 和4 0 m l，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，溶液，加1 m l毗咯烷二硫代氨基甲酸铁溶液(1 0，加热至沸，冷却，稀释至2 0 0 m L，取其余三份分别加入成比 例的铁(F e),铜(C u)杂质标准g/L),摇匀，放置5 m i n，加 9 m L 4 一 甲基-2 一 戊酮，振摇G B/T 1 3 9 7 一 1 9 9 51 m i n,静置分层，弃去水相，有机相转移至1 0 m l _ 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。以空白溶液调零。按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.1 3 铜 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:42.1 3.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;火焰:乙炔一 空气4.2.1 3.2 测定方法 同4.2.1 2.2条4.2.1 4 砷 称取2 g 试样 溶于2 0 m l _ 水中，用盐酸溶液(2 0%)中和后，注入磨口 锥形瓶中，稀释至7 0 m l _ 后，按G B/T 6 1 0.1 之规定测定澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取含。.0 0 1 m g 砷(A s)的杂质标准溶液，稀释至7 0 m l-，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.1 5 铅 按G B/1 9 7 2 3 之规定测定，其中:42.1 5.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 r i m;火焰:乙炔一 空气。4.2-1 5.2 测定方法 称取 2 5 g 试样，溶于 1 0 0 m L水，用盐酸溶液(2 0 0 0)中和，加热至沸，冷却，稀释至2 0 0 m L，取4 0 m L，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入成比例的铅(P b)杂质标准溶液，加1 m L 毗咯烷二硫代氨基甲 酸按溶液(1 0 g/I.),摇匀，放置5 m i n，加9 tn L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮，振摇1 m i n,静置分层，弃去水相，有机相转移至1 0 m L容量瓶中，以乙醇稀释至刻度。以空白 溶液调零。按G B/T 9 7