GBT 13900-1992 水质 黑索今的测定 分光光度法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水 质黑 索 今 的 测 定分光光度法G B/T 1 3 9 0 0 一 9 2Wa t e r q u a l i t y-D e t e r mi n a t i o n o f R D X-S p e c t r o p h o t o m e t r y1 主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。1.2.2 对5 0 m 试料，比色皿光程1 0 m m,黑索今的最低检出浓度为0.0 5 m g/I _,测定范围为0.1-1 0.0 m g 八。1.2.3 在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今)，对黑索今测定有干扰。2 原理黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛，甲醛与乙酞丙酮及氨作用，生成黄色的3,5 一 二乙酞基1,4 二氢卢剔陡，在4 1 2 u m处进行分光光度测定。3 试剂 除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水3.1 浓硫酸;p=1.8 4 g/m l3.2 乙酞丙酮溶液。3.2.1 称取2 5 g 乙酸按溶于8 0 m L 水中，加冰乙酸(p=1.0 5 g/m L)3 m L，以 水稀释至1 0 0 m l。此榕液为p H 6 缓冲溶液。3.2.2 吸取。.2 m l 一 乙酞丙酮试剂加人上述(3.2.1)p H 6 缓冲溶液中，摇匀。低温下保存，有效期为-个月。3.3 硝酸溶液;5 0%(V/V)量取 1 0 m l 硝酸(p=1.3 9 g/m L)与1 0 m L 水混合3.4 硫酸亚铁按 F e S O,(N H 4)2 S 0 4 6 H 2 0 1 03.5 硫酸亚铁按溶液:1 0 g/1 _,称取1.3 g 六合水硫酸亚铁铁(3.4)溶于1 0 0 m L 水中。3.6 黑索今标准溶液。准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.0 4 0 0 g 于1 0 0 0缓缓加入预先加热的水约8 0 0 m L,置沸水浴中加热国家环境保护局1 9 9 2 一 1 2 一 0 2 批准。使其溶解后，m L烧杯中，以约1 0 m l丙酮溶解后，继续加热至无丙酮气味。取出冷却至 1 9 9 3 一 0 9 一 0 1 实施G B/r 1 3 9 0 0 一 9 2室温，移入1 0 0 0 m l棕色容量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀 此溶液为贮备液，浓度为4 0 m g/I。低温(2-5 C)保存，保存期 sd o用稀释法配制2 0.0 m g/L或2.0 0 m g/L黑索今标准使用液，临用时现配。4 仪器实验室常用仪器。分光光度计。全玻璃蒸馏器，2 5 0 m L e具塞比色管,5 0 m L e可调电炉，6 0 0 W或8 0 0 W o蒸馏装置，如图所示。.n乙qJ月q亡J六kU .可月月月q月月月月 黑索今蒸馏装置图1 一可调电 炉;2-蒸馏瓶;3 一冷凝器;4 一接收管5 采样和样品5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(2-5 C)保存，有效期5 d o5.2 样品 样品中含C r s+、甲醛时，按下述情况进行预处理。5.2.1 样品中含有C r r，可加入适量硫酸亚铁按溶液(3.5),C r 浓度小于 1 0 m g/L时，加入量为1 mL,5.2.2 样品中含有甲 醛时，量取2 0 0 m L试样于5 0 0 m l烧杯中，以 硝酸溶液(3.3)调p H值为4 然后在电 炉上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积一半时，停止加热。待溶液冷却至室温后，以水定容为原体积 2 0 0 ml，待测定。GB/r 1 3 9 0 0 一 9 26 分析步骤6.1 校准曲线的绘制6.1.1 高浓度校准曲线 吸取2 0.0 m g/L 浓度的黑索今标准使用液0,2.5 0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0,2 5.0 0 m l，分别移入2 5 0 m L 全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至4 5.0 0 m L，加入浓硫酸(3.1)1 0.0 0 m l，摇匀。加数粒玻璃珠，防爆沸。吸取乙酞丙酮溶液(0.2.2)1 0.0 0 m L，移入5 0 m L具塞比色管中，用以接受馏出液。按蒸馏装置(4-6)连接各部分，并检查使其密合。冷凝器的出口 插入接受管(5 0 m L具塞比色管)中。打开冷凝水，加热蒸馏，蒸馏速度为2-3 m L/m i n。当馏出液和乙酞丙酮溶液总体积至5 0 m l时，取 F 接受管，停止蒸馏。将馏出液与乙酞丙酮溶液摇匀，于沸水浴中加热5 m i n。取下冷却后，用1 0 m m比色皿，于4 1 2 n m波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的黑索今含量(m g)为横坐标绘制校准曲线。6.1.2 低浓度校准曲线 吸取2.0 0 m g/L浓度的黑索今标准使用液。，2.5 0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0,2 5.0 0 m L 分别置于2 5 0 m L 全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至4 5.0 0 m L，除比 色皿用3 0 m m外，其余步骤同高浓度校准曲线。6.2 样品测定6.2.1 非生化法处理废水样的测定 取试样4 5.0 0 m L 置于2 5 0 m L全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于1 0 m g/L时，可取适量试样，加水至4 5.0 0 m L),以下按6.1.1 步骤操作。6.2.2 生化法处理废水样的测定 用量筒取试样2 0 0 m L于5 0 0 m L 烧杯中，然后加人六合水硫酸亚铁按(3.4)1 g，用玻璃棒搅拌均匀。放置 1 0 m i n 后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于5 0 0 m L三角瓶内。待测定。取二个2 5 0 m L蒸馏瓶并编号为A,B，然后分别加入上述滤液4 5.0 0 m L(如试样浓度大于1 0 m g/L时，可取适量滤液，加水至4 5.0 0 m L)。向A,B蒸馏瓶中加人硝酸(3.3)1 2 滴，使其p H值为4.A蒸馏瓶不加浓硫酸;B蒸馏瓶加入浓硫酸(3.1)1 0.0 0 m L，摇匀。其余步骤按6.1.1 操作。7 结果的表示了1 非生化法处理废水样 黑索今含量按式(1)计算:一署 x 0 0 0.”。(1)式中:c l 黑索今含量,m g/L;m 校准曲线查得黑索今含量,m g;V,试样的体积,m L,7.2 生化法处理废水样 黑索今含量按式(2)计算:f Z一x 1 0 0 0.“.(2)G B/r 1 3 9 0 0 一 9 2式中:C 2-黑 索今 含量,m g/L;m,-A蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,m g;-2-B蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，m g;V,试样的体积，m L8 精密度和准确度 5 个实验室测定黑索今浓度为2.0 0 m g/L的试样。8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为3.1%08.2 再现性 实验室间相对标准偏差为2.3%08.3 准确度 加标回收率为9 4%-1 0 5%0附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工厂负责起草。本标准主要起草人李雅卿、王德宏。