中华人民共和国国家标准水质黑索今的测定分光光度法GB/T13900一92Waterquality-DeterminationofRDX-Spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。1.2.2对50m「试料，比色皿光程10mm,黑索今的最低检出浓度为0.05mg/I_,测定范围为0.1-10.0mg八。1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今)，对黑索今测定有干扰。2原理黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛，甲醛与乙酞丙酮及氨作用，生成黄色的3,5一二乙酞基1,4二氢卢剔陡，在412um处进行分光光度测定。3试剂除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水3.1浓硫酸;p=1.84g/ml3.2乙酞丙酮溶液。3.2.1称取25g乙酸按溶于80mL水中，加冰乙酸(p=1.05g/mL)3mL，以水稀释至100ml。此榕液为pH6缓冲溶液。3.2.2吸取。.2ml一乙酞丙酮试剂加人上述(3.2.1)pH6缓冲溶液中，摇匀。低温下保存，有效期为-个月。3.3硝酸溶液;50%(V/V)量取10ml硝酸(p=1.39g/mL)与10mL水混合3.4硫酸亚铁按[FeSO,·(NH4)2·S04·6H20103.5硫酸亚铁按溶液:10g/1_,称取1.3g六合水硫酸亚铁铁(3.4)溶于100mL水中。3.6黑索今标准溶液。准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.0400g于1000缓缓加入预先加热的水约800mL,置沸水浴中加热国家环境保护局1992一12一02批准。使其溶解后，mL烧杯中，以约10ml丙酮溶解后，继续加热至无丙酮气味。取出冷却至1993一09一01实施GB/'r13900一92室温，移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀此溶液为贮备液，浓度为40mg/I。低温(2-5'C)保存，保存期sdo用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/L黑索今标准使用液，临用时现配。4仪器实验室常用仪器。分光光度计。全玻璃蒸馏器，250mLe具塞比色管,50mLe可调电炉，600W或800Wo蒸馏装置，如图所示。‘..n乙qJ月q亡J六kU..…可月﹃月﹃月q月月月﹃月﹃黑索今蒸馏装置图1一可调电炉;2-蒸馏瓶;3一冷凝器;4一接收管5采样和样品5.1采样样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(2-5'C)保存，有效期5do5.2样品样品中含Crs+、甲醛时，按下述情况进行预处理。5.2.1样品中含有Cr'r，可加入适量硫酸亚铁按溶液(3.5),Cr"浓度小于10mg/L时，加入量为1mL,5.2.2样品中含有甲醛时，量取200mL试样于500ml烧杯中，以硝酸溶液(3.3)调pH值为4然后在电炉上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积一半时，停止加热。待溶液冷却至室温...
