中华人民共和国国家标准饲料中钻的测定方法原子吸收光谱法GB/'r13884一92Methodforthedeterminationofcobaltinfeedstuffs-Atomicabsorptionspectroscopy1主肠内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钻的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钻的测定。试样测定液的浓度范围为.2-2vg/ml-(以钻计)。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6819溶解乙炔GB6682实验室用水规格3方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其在240.7nm处的吸光度。4试剂和溶液实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4.1盐酸优级纯(pl.18g/mL),4.2硝酸优级纯(pl.42g/mL),4.3乙炔符合6819的规定。4.4钻标准溶液4.4.1钻标准贮备溶液准确称取1.000。士。.0001g钻(光谱纯)于高型烧杯中，加40mL硝酸(1+1),加热溶解，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL含1.00mg的钻。4.4.2钻标准中间溶液取4.4.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容、摇匀，此液1mL含20.0pg的钻。4.4.3钻标准工作溶液取4.4.2溶液0.00,1.00,2.00,2.50,5.00,10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容配成0.00,0.20,0.40,0.50,1.00,2.00pg/mL的标准系列国家技术监督局1992一们一24批准1993一06一01实施GB/T13884一925仪器设备5.1实验室常用仪器。5.2原子吸收分光光度计:波长范围190900nm,5.3离心机:转速为3000rPme5.4磁力搅拌器。5.5硬质玻璃烧杯。56具塞锥形烧杯。6试样制备采集有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目的筛，装入样品瓶内密封，保存备用。7分析步骡7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理准确称取5^-10g试样(精确至。0001g)于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上小火炭化，然后于高温炉中600'C，灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸(4.幻使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加入5mL盐酸(4-1)，并加入水至15mL,煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白溶液。了.2预混合饲料样品处理幸准确称取2-5g试样(精确至。.0001g)于250mL具塞锥形瓶中，加...
