中华人民共和国国家标准GB/T12399一1996食品中硒的测定代替G131239990Determinationofseleniuminfoods范围本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法本标准适用于各类食品中硒的测定第一篇荧光法(第一法)2原理祥品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒(Se")，与2,3一二氨基蔡(2,3-diaminona曲thalene.简称DAN)反应生成4,5-苯并韭硒脑(4,5-benzopiaselenol)，其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比用环己烷萃取后于激发光波长376n-，发射光波长520am处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量本方法检出限为3ng3试剂3.，环己烷。3.2硝酸。3.3过诚酸3.4盐酸。3.5氢澳酸。3.6(1+9)盐酸溶液:取10MI.盐酸，加90mL水。3.7(1+1)氨水。3.8(5+95)去硒硫酸:取5ml，去硒硫酸，加于95m1水中。去硒硫酸取200mL硫酸，加于200ml一水中，再加30mL氢澳酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为200MI。3.90.2mot/I.EDTA:称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mi。3.1010%盐酸轻胺:称取10g盐酸羚胺溶于水中，稀释至100ml3.11混合酸:硝酸+过氯酸(2+1).3.120.1002,3---.氨基蔡(纯度95%-98%):需在暗室配制。称取200mgDAN于一带盖二角瓶中，加入200mI,O.1mot八盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40ml环己烷，继续振摇5min，将此液转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3-4次)将提纯后的D八N溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次3门3晒标准溶液中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09-01实施cs/T12399一19963.131硒标准储备液(1001,g/ml):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过抵酸，护货沸水浴中加热3-4h,冷却后加入8.4ml盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000nil，其盐酸浓度为。.1mol/l一此储备液浓度为100p.g/mL.3.13.2A标准使用液(。.05pg/ml)将3.13.1液用0.1mol/1盐酸稀释.使含硒为0.05pg/ml。于冰箱,1,保fi-3.140.02"甲111f指示剂:称取50mg甲酚红溶f水中，加(t1+1)氨水1滴，待甲酚红完全溶解后加水稀样至250In1,}3.15EIPhA棍含液:取0.2mot/l的EDTA(3.9)和10%盐酸释胺(3.10)液各50mL,混匀，再加几mL(3.刊〕济液.用水稀释至1工4仪器和设备4.1’炙验室’常用设备4.2荧光分光光度计5分析步骤5.1样...
