中华人民共和国国家标准土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2一(5-澳-2-毗Az偶氮)-5一二乙氨基苯酚分光光度法GB11220.1-99DeterminationofuraniumCL-5209extractant一containing2(5-bromo-2-pyridylazo)5-spectrophotometryinsoil一resinseparationdiethylaminophenol1主题内容与适用范围本标准规定了L壤中铀的测定原理、适用范IN,使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计P和方法的精密度。本标准适用士i-壤,},铀含鼠的测定,测定范!创:0.5-15Wggo铀82.1方法提要试样经灼烧有机物后,用袱氟酸除硅,氢氧化钾和过氧化钠熔融后,用1mol/L硝酸浸出,(NJ)以硝酸铀肤形式被CL一5209萃淋树脂所吸附,树脂上的铀再用混合络合剂解吸。时,在水一内MW介质'h,铀(\1)';2!5氟离子形成稳定的紫红色络合物,在5782.2在测定1Wg铀时:500mg硫酸根,澳一2一口比咤偶氮)-5二乙氨基苯附(简称Brnm处进行分光光度侧定。当pH为7.PADAP)400m4氯,100mg钾、高氯酸根,50mg钙、镁.V.1(II)、钠镍(I)、铁(11)、铝、锌,40mgEfl(VI),20mg磷酸根、15mg氟,1Gmg钻、错(IV)、冬t人、(a)、钒(、),5mg靶、秘、fit酸根,2mg银(I)、砷(V),1mgEr;(VI)、its,针,0.5mg11i(IV)、总稀上。0.2mg格(11),0.1mgill,梯(II)不F.扰测定。求铅捉3试剂所有试剂除特殊注明者外.均为符岛1川家标准的S}析纯试sM和蒸训水或同等纯度的水。3.1内邮1。3.2从氟酸:密度为1.138ml,。3.3硝酸:密度为1.42g一mL。3.4硝酸溶液:1m叭1。3.5盐酸:密度为L.19gmL。3.6盐酸溶液:1molL。3.7氨水:(1+1)。3.8酚酞溶液:log-L,称取1g酚酞COCOC,H,C(C,H,OH)z)溶}'60mL乙WC2H;OH)},用水稀释至100m1。国家环境保护局1989-03一16批准1990一01一01实施GB11220。1一93.9碳酸钠溶液:50g;L。3.10徽氧化钠溶液:loog/L。3.11混合掩蔽剂溶液:称取5g1,2环己_胺Y8乙酸〔(CH,COOH),NCH(CH2)。HCN((一H,COOH〕2)(简称CvD'rA),5g氟化钠F600mL水'J"byaz'A化钠溶液(3.10)至CyDTA溶解,井用盐酸(3.5)和氨水(3.7)在酸度计r.调溶液至PH7.8,然后用水稀释至1000mLo3.12缓冲溶液:U_取200mL:乙醉按〔(HOCH2CH2),N),谈1'600mL水中,用盐酸(3.5)iii和,.pH为7一8,然后加粉状hr,性炭4一5g,it拌,放段过夜。过滤后在酸度计F调节pHX7.8,111水稀释至1000mL。3.13Br-PA1)AP乙麟容液:称取。.015gBrPADAPCB-rNC,H,N:NC6H3(OH)N(C,H;):〕用乙醉溶解并稀释全IOOmL。3.14铀标准贮备溶液(1.0mg;mL):称取从准八氧化吮铀(经850(’灼烧2h)0.1179gY50mL烧杯内...