中华人民共和国国家标准GB12375一90水中n的分析方法Analyticalmethodoftritiuminwater1主题内容与适用范围本标准规定了分析水中n的方法本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的n，本方法的探测下限为0.5Bq/L2方法提要向含PH(水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏。然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。高锰酸钾，KMno。。2,5一二苯基嗯哩，OC(C6H5)=NCH=CC6H5，简称PPO，闪烁纯。甲苯,C6HsCHso1,4-〔双一(5一苯基49,哇-2)〕苯，COC(CsHs)=CHN=C)sC6H,，简称POPOP，闪烁纯。氢氧化钠.NaOH,5.1脚3.3刹沁3.6TritonX-1.00〔曲吹通X-100),C.H,,(C,H,)(OCH,CHz),60H,3.7标准氖水，浓度和待测试样尽量相当，误差士3%a3.8无氖水，含氛浓度低于0.1Bq/L的水。3.9二氧化碳。3.10液氮。4仪器和设备4.1低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15%本底小于2cpm,4.2分析天平，感量0.1mg,量程大于1og,4.3蒸馏瓶，500mL,4.4蛇形冷凝管，250cm,4.5磨口塞玻璃瓶，500mL,4.6容量瓶,1000mL,4.7样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶,20mL,4.8电解槽，见附录B(参考件)。4.9真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B(参考件)。4.10井形电炉，见附录s(参考件)。国家环境保护局1990一06一09批准1990一12一01实施GB12375一904.11直流电源.电压范围0.90V.连续可调，电流。^60Ao4.12真空泵,10L/min,4.13温度控制器，可调范围0一100Co5分析步骤5.15.1.1塞子，5.1.2保存5.25.2.1‘5.2.2蒸馏取300mL水样，放入蒸馏瓶(4.3)中，然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。盖好磨日玻璃并装好蛇形冷凝管门.4)，待用。加热蒸馏将开始蒸出的儿毫升蒸馏液弃去.然后将蒸馏液收集于磨日塞玻璃瓶(4.5)中。密封电解浓缩先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL将250m[蒸馏液(5.1-2)，放入电解槽(4.8)中，并加入2.5g氢氧化钠(3.5),5.2.34050将电解槽放入冷却水箱，通自来水冷却然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为A进行电解5.2.45.3电解结束后.向电解槽缓慢地通入一氧化碳20min真空冷凝蒸馏5.3.1把称重过的收集瓶(4.9),放入液氮中冷却5min后，将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连接。然后打开收集瓶I-的阀门，抽真空，并同时对电解槽加热，温度控制在100('以内冷凝蒸馏30min5:3.25.4.5.4.1再次称重收集瓶.确定其蒸馏液净重制备试样配制溶剂...
