中华人民共和国国家标准食物中磷的测定方法GB12393一9Methodsfordeterminationofphosphorusinfoods本标准参照采用国际标准ISO3946-1982f(淀粉和淀粉制品中总磷的测定一分光光凿法》和ISO2962一1984《乳和乳制品中总磷的测定—分子吸收光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定食物中的磷含量。本标准适用于各类食物中总磷的测定。第一篇2原理食物中的有机物经酸氧化,使磷在酸性条件下与钥酸钱结合生成磷铂酸铁。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物—钥蓝。用分光光度计在波长660nm处测定铂蓝的吸光值,以定量分析磷含量。本方法最低检出限为2uBo3试剂本实验用水均需用蒸馏水或去离子水。试剂纯度均为分析纯。3.1硫酸:比重1.84。3.2高氯酸一硝酸消化液:1+4混合液。3.315%硫酸溶液(V/V):取15mL硫酸徐徐加人到80mL水中混匀。冷却后用水稀释至100mLo3.4乍目酸铁溶液:称取58全日酸按〔(NH.)RM0,0"4H,0〕用15%硫酸稀释至l00mL。3.5对苯二酚溶液:和匆0.58对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。3.6亚硫酸钠溶液:利橄208亚硫酸钠于l00mL水中,使其溶解。此溶液最好于实验前临时配制,否则可使相蓝溶液发生混浊。3.7磷标准储备液(loop8/mL):精确称取在105℃下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)0.43949,置于1000mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100V8磷。3.8磷标准使用液(loug/mL):准确吸取IOmL磷标准储备液,置于l00mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含磷IOUee4仪器与设备4.1实验室常用设备。4.2分光光度计。中华人民共和国卫生部1990一03一1,批准1990一12一01实施GB12393一.0测定步.1样品消化1.1称取各类食物的均匀干样。.1-0.59或湿样2~5g于loomL凯氏烧瓶中,加人3mL硫酸、高抓酸一硝酸消化液,置于消化炉上,瓶中液体初为棕黑色,待溶液变成无色或徽带黄色清亮‘民民3mL液体时氏烧瓶,即消化完全。将溶液放冷,加20mL水,冷却后转移至100mL容f瓶中。用水多次洗涤凯,洗液合并倒人容t瓶内,5.1.2取与消化样品同f的硫酸5.2磷标准曲线加水至刻度,混匀。此溶液为样品测定液。、高抓酸一硝酸消化液,按同一方法做空白溶液。准确吸取磷标准使用液。、0.5.1.0.2.0.3.0.4.0.5.OmL(相当于含磷盘。、5.10.20.30.40.5049),分别置于20mL具塞试管中,依次加人2mL钥酸溶液摇匀,静置几秒钟。加人1mL亚硫酸钠溶液,1mL对苯二酚溶液摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h以后,在分光光度...