中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法GB12378一90AnalyticalmethodofmicroquantityuraniuminairbyspectrophotofluoremetryafterextractionwithTBP1主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微坛铀的分析方法。本标准适用于空气取样体积为30m'，熔珠重80士5mg时，6.7X10一’0-1.3X10-0g/m'铀的测定范围。2方法提要用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，磷酸三rM(TBP)二甲苯萃取铀，直接取有机相烧制熔珠，光电荧光光度计测定。空气中主要干扰元素硅，用氢狱酸除去，溶液中含15hg的铬、300lig的铁、1.5mg的锰、3.0mg的铜,15mg的镁,9mg的钙或铝、硅、氟、磷不干扰测定。3主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1X10'-1.5X10'Q-cm).所用酸没有注明浓度时，均为浓酸，酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3.1八氧化三铀,U,O,,GR3.2硝酸，HNO密度I.12，含绪65.0%一68.0%(m/m)。3.3磷酸三丁酷(TBP),(C,H,O).,PO含量不少于98.0%(m/m)，密度0.976-0.981.3.4二甲苯，CsH,(CH,).沸点范围137.0-140.0C,3.5无水碳酸钠,Naet'0a,含量不少于99.8写(.,/m)3.6硝酸钠，NaNO,,GR3.7奴化钠，NaF.GR.狱化钠含拭不少于99.000,3.8氢氟酸，HF,400,(以氟化氢含旦计)，密度1.130.3.9铀标准贮备液1.000士。.001mg,imL:将八氧化三铀(3.1)于温度为850亡马福炉内灼烧0.5h,取出，放人干燥器内，冷却至室温。准确称取。.1179士0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5.0mL硝酸(3.2).放在电热砂浴上溶解，并蒸至近干。然后用酸化水溶解.转人100mL容量瓶中，并稀释到刻度。3.10铀工作标准系列溶液(U用前配制):将铀标准贮备液(3.9),国家环境保护局1990一06一09批准用酸化水逐级稀释成不同浓度的铀1990-12一01实施G日12378一90标准工作系列溶液;I(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-0g/mL;(l(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)Xl0-'g/mL;川(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)XI0-,ag/mL;(U(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-sg/mL3.11碳酸钠，500(”必)溶液:称取碳酸钠(3.5)5g溶于100ml水中3.12TBP-二甲苯溶液20写(l'/1'):取样一定体积的TBP(3.3),用等体积的碳酸钠溶液(3.11)在分液漏斗中洗涤2.3次，再用水洗至中性。取洗涤过的TBP与二甲苯按1+4体积比混匀。贮于棕色玻璃瓶中。3.13氟化钠片:将氟化钠(3.7)压制成8。士5mg，直径04mm的圆片。3.1450%(m/v)硝酸钠-0.8mol/L硝酸溶液:称取...
