中华人民共和国国家标准水中社的分析方法GB11224-89Analyticalmethodofthoriuminwater1主题内容与适用范围本标准规定了水中牡的分析方法。本标准适用于地面水、地下水、饮用水中牡的分析，测定范围:0.01一。51xg/Lo2方法提要水样日‘加人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通过三烷从氧目A萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附针;草酸一盐酸溶液解吸牡;在草酸一盐酸介质中，针与偶铡申m生成红色络合物，于分光光度计660nm处测星其吸光度。干扰水样【OW-1,V]总4A分别超过l0}xg,Mpg时，会使结果偏高。试剂所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1氯化镁(MgCI:·6H,O)o4.2盐酸溶液:10%(V,'V)。4.3硝酸:浓度65.0%一68.0%。4.4硝酸溶液:3mol一L。4.5硝酸溶液:1molL。4.60.025mol,L草酸一O.1molL盐酸溶液。4.7O.lmol/L草酸一6mollL盐酸溶液。4.8偶氮月申II溶液:1g,L。4.9氢氧化钠溶液:1OmolL称取200g%(,%化钠，用水溶解，稀释至5oomL。贮存于聚乙烯瓶Ill.4.10针标准溶液:1Omg针一10%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2%04.10.1用盐酸溶液(4.2)将上述IOMg针标准溶液稀释至1OOOML，此溶液为每毫升含10}Lg牡。4.11三烷基翱群(TRPO)萃淋树脂:50%(m-m),60-75目。5仪器设备5.1玻璃色层交换柱:内径7imno5.2分光光度计。与3离心沉淀机。‘采样按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行。国家环境保护局1989-03，6批准1990一01一01实施GB11224一897.1分析步骤萃取色层柱的准备7.1.1树脂的处理用去离F水将:k*氧IA(4.11)fx泡24h后弃去上层清液。用硝酸溶液(4.4)搅拌F7Y}2h,而后用去离了水洗至‘}‘性。自然晾卜。保存于棕色玻璃瓶中。T.1.2萃取色层柱的制备用湿法将树脂装人玻璃色层交换柱(5.1)1{1,床高70mmo床的上、下两端少iti聚a氟乙烯丝填塞，用25mL硝酸溶液(4.5)以1mL,min流速通过玻璃色层交换柱(5.1)后备用。7.1.3萃取色层柱的再生依次用20mL草酸一盐酸溶液(4.6),25mL水，25mL硝酸溶液(4.5)依1ml,!min流速通过萃取色层柱后备用。了.2样品分析7.2.1取水样ioL，加氢氧化钠溶液(4.，)调节至pH7,力[15.1g氯化镁(4.1〕。在转速为500rmin搅拌下，缓慢滴加lOmL氢氧化钠溶液(4.9)。加完后继续搅拌半小时，放置15h以上。T.2.2弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2000r,'min下离心10min。弃去上层清液。用约6mL硝酸(4.3)溶解沉淀。溶解液在1_述转速下离心1Omin,上层清液以1mL/min流速通过萃...
