中华人民共和国国家标准土壤中钵的测定萃取色层法GB1121二1一二DeterminatiExtractiononofplutoniuminsoil一chromatographymethod主题内容与适用范围本标准规定了在常规和事故条件卜,本标准适用」二卜壤中杯的活度在1.5原理土壤试样用硝酸加热浸取或用硫酸环境上壤中杯的测定方法—萃取色层法。x10SBa,e以卜的M11litPIkl高氯酸硝酸氢氟酸加热溶解进行前处理。然后用三正辛胺米三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钵,少衬月10mol-L的盐酸和3moliL的硝酸分别洗涤色层柱,以去除针、铀等f扰离r。最后用草酸硝酸溶液解吸杯。在低酸度下进行电沉积制源。用低本底a计数器或ai&仪测量o3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏X>3.1三正辛胺(TOA):CCH3(CH2)7),N,含量95.0%.3.2几甲苯:C。日4(CH,)Z,含址不少180.0%.3.3聚三氟氯乙烯色层扮:40-60目。3.4氨磺酸:HO-SO,·NH2,含址不少}'99.5%03.5还原铁粉:含kit不少1-97.0%.3.6亚硝酸钠:含址不少于99.00"o03.7氢氧化铁(或缸水):浓度25.0%一28.0(。m)。3.8尤水乙醉:含量不少十99.5!%(M,M)。3.9盐酸:浓度36.00。一38.0%(m一m)。3.10硝酸:浓度65.00。一68.000(m。)。3.11草酸:H,C,0,·2HZ0,含Ick不少1'99.8%03.12硫酸:浓度95.0%一98.0%(m‘m)。3.13高氯酸:浓度70.0"b一72.00o(m'm)。3.14氢氟酸:浓度不少于40.0%(。·。)。3.15硝酸铝:AI(N0,)3·9H20,含缝不少士-99.0%。3.16精密试纸:pHO.5一5.0a3.17碘氢酸:浓度不低于45.0(。‘。)。3.18TOA-:甲苯溶液:将1份’COA与9份二甲苯混合。3.190.4moliL碘氢酸6.Omol%L盐酸溶液。国家环境保护局1989-03一16批准1990一01一01实6LGB11219.1一893.20()025mol酸0.150molL/;肖酸溶液。3.21氢碱化镶:(I+I)。3.22盐酸:lomolrl。3.23硝酸:(1+1、。3.24fiN酸:3.0m01I。3.25硝酸:().1mol·L。3.26亚硝酸钠溶液:4.Omol1.。3.27氨基磺酸\IV.铁I齐液:称取3.0g还原铁粉(3.5)和12.0g氮磺酸(3.4),Ills肖酸(3.25)7容解,过滤除去剩余物,滤液川水或峭酸(3.25)稀`r'SomL,密闭1一C1色瓶。}、低温保存,使川期可达I月,4仪器4.1低本底a)卜数器:鼓低可探测眼为2.0x10,liq。4.2低本1K.al仪:最ftk'I1探Ido9ply为2.0x10'13q,4.含分析天平;感:r0.1mg,4.4离心机:最r15转速4000r/min,容a1=100mLx4。4.5玻璃色层柱:见附录13《参考件)图BI。4.6电沉积装汽:见附录B(参考件)图B2。4.7聚四氟乙烯烧杯:吝以100ml。...