中华人民共和国国家标准水质二硝基甲苯的测定示波极谱法cB/T13901一92Waterquality-Determinationofdinitrotoluene-Oscillopolarography1主题内容与适用范围11主题内容本标准规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法。1.2适用范围1.2.1本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中二硝基甲苯的测定。1.2.2本方法测定范围为。.10^5.00mg/I;最低检测浓度为。.05mg/L,2原理在。.008mol/L四硼酸钠底液中，通过线性变化的电压，二硝基甲苯能够在滴汞电极(DME)上还原，在示波极谱图上产生二个特征还原峰(电流)，在相应的电压一电流曲线图上求出其含量。3试剂除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1四硼酸钠(Na,B,07·10H}0)o3.22,4一二硝基甲苯(2,4-DNT):纯度不低于98%o3.3四硼酸钠溶液:二(NaIB,0,)=0.02mol/I。称取7.6g四硼酸钠溶于水，用水稀释至1000mL,3.4二硝基甲苯标准溶液:20.0mg/L,精确称取。0200g2,4一二硝基甲苯，放入盛有三分之二水的1000mL容量瓶中，不断振荡，直至全部溶解，用水稀释至刻线。3.5硝酸溶液:c(HNO,)二2mol/L,3.6氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L,4仪器4.，实验室常用仪器。4.210ml电解用烧杯。4.310m1比色管4.4示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变。国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01}ZhkG&/'r13901一925分析步骏5.1干扰的消除废水中三硝基甲苯(TNT)含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时，可向10ml，试样中加入c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，放置5min后加入。(HNOO=2mol/L硝酸溶液0.5ml(将试样调为中性)，再取样测定。5.2测定5.21吸取适量试料(精确至。.05mL)于10mL比色管中5.2.2另取10mL比色管8支，分别加入二硝基甲苯标准溶液(3.4)0.05,0.10,0.25,0,50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,5.2.3在上述试液中各加人四硼酸钠溶液(3.3)4mL，用水稀释至刻线，摇匀。5.2-d将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中，把电解杯置于极谱仪电解杯座上，放入三电极。5.2.5将极谱仪起始电位置于一0.30V，阴极化扫描至一。.80V，二硝基甲苯的峰电位分别约为一0.55V，一0.70Vo注:由于一。.70V处的峰不稳定，不适于定最测定，本法选择-0.55V处的峰进行测定。5-2.6分别记录试料及标准试液的峰高，按式(1)求出其峰电流值.ip=刀·K·“”·”··...
