ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.45—2016代替SN0528—2012食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdiflubenzuronresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.45—2016I前言本标准代替SN/T0528-2012《出口食品中除虫脲残留量检测方法高效液相色谱－质谱/质谱法》。本标准与SN/T0528-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0528-1996；—SN/T0528-2012。GB23200.45—20161食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中除虫脲残留的液相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生（仁）、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）、蜂蜜、蘑菇（干）、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定并确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2正已烷（C6H14）。4.1.3冰乙酸（CH3COOH）。4.1.4无水乙酸钠（CH3COONa）。4.1.5氯化钠（NaCl）：450℃灼烧4h，密封备用。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。4.1.7无水硫酸镁（MgSO4：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。4.1.8N-丙基乙二胺（Primarysecondaryamine，PSA）：PSA填料或相当，粒度40μm。4.1.9十八烷基硅烷键合相（C18）：C18填料或相当，粒度50μm。4.2溶液配制4.2.1冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9，V/V）：取0.1mL冰醋酸加入99.9mL乙腈，混匀后备用。4.3标准品4.3.1除虫脲标准品：CAS号：35367-38-5，纯度大于等...
