ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.27—2016代替SN/T1734—2006食品安全国家标准水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof4,6-dinitro-cresolresidueinfruitsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.27—2016I前言本标准代替SN/T1734-2006《进出口水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T1734-2006相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口水果”改为“水果”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T1734-2006。GB23200.27—20161食品安全国家标准水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的气相色谱-质谱检验方法。本标准适用于苹果、梨中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理水果样品中4,6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取,吹氮至干后以乙腈溶解,用N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酸胺(MTBSTFA)衍生化,用气相色谱-质谱测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):优级纯。4.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。4.1.3无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。4.1.4衍生化试剂N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酞胺(MTBSTFA):纯度99%。4.2标准品4.2.14,6-二硝基邻甲酚标准品(C7H6N2O5,CASNo.:534-52-1):纯度99%。4.3标准溶液配制4.3.14,6-二硝基邻甲酚标准储备液:准确称取10mg4,6-二硝基邻甲酚标准品,用乙腈溶解并配制成浓度为100rng/L的标准储备液,可在冰箱中0℃~4℃保存3个月。4.3.24,6-二硝基邻甲酚标准工作液:根据需要用乙腈将4,6-二硝基邻甲酚标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液,可在冰箱中0℃~4℃保存1...