9993333GB23200.66—2016代替SN/T2646—2010食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards-DeterminationoftebufenpyradresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局中华人民共和国国家标准ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GBGB23200.66—2016I前言本标准代替SN/T2646-2010《进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2646-2010相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T2646-2010。GB23200.66—20161食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中吡螨胺残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的测定和确证;其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化,用气相色谱-负化学源质谱测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮(C3H6O):残留级。4.1.2乙腈(C2H3N):农药残留级。4.1.3正己烷(C6H14):农药残留级。4.1.4氯化钠(NaCl):650℃灼烧4h,置入干燥器中冷却,备用。4.2溶液配制4.2.1丙酮-正己烷(3+7):取300mL丙酮,加入700mL正己烷,摇匀备用。4.3标准品4.3.1吡螨胺标准品(Tebufenpyrad,C18H24ClNO):纯度≥96.5%。4.4标准溶液配制4.4.1吡螨胺标准溶液的配制:准确称取适量标准品,用少量的丙酮溶解,并以丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮-正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于-18℃冰箱中,4.5材料4.5.1硅酸镁(CleanertFlorisil)固相萃取柱:500mg,3mL或相当者。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱...