中华人民共和国国家标准食物中钙的测定方法GB12398一.0Methodsfordeterminationofcalciumisfoods本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料—钙含量测定—原子吸收分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴定法测定食物中钙。本标准适用于各种食物中钙的测定。第一篇原子吸收分光光度法2原理样品经湿消化后,导人原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂要求使用去离子水,优级纯试剂。3.1盐酸(GB622)。3.2硝酸(GB626)。3.3高氯酸(GB623)。3.4混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为4:1。3.50.5N硝酸溶液:量取45mL硝酸,加去离子水并稀释至1000mL。3.92%氧化湘溶液:称取259氧化钥(纯度大于99.99%),加75mL盐酸于1OOOmL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度。3.7钙标准溶液:精确A橄1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50mL去离子水,加盐酸溶解,移人1000mL容量瓶中,加2%氧化翻稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。此溶液每毫升相当于500ug钙。3.8钙标准使用液:钙标准使用液的配制见表1。表1钙标准使用液配制元素标准溶液浓度ug/mL吸取标准溶液t}mL稀释体积(容1}瓶)mL标准应用液浓度Mg/-L稀释溶液钙5005.0100252%翻溶液中华人民共和国卫生部1990一03一19批准1990一12一01实施GB12398一90钙标准使用液配制后,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。4仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸后用去离子水冲洗晒干或烘4.1实验室常用设备。4.2原子吸收分光光度计。重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最,方可使用。5操作步骤5.1样品处理5.1.1样品制备微量兀素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。5.1.2样品消化精确称取均匀样品干样0.5一1.59(湿样2.0^4.09,饮料等液体样品5.0一10.08)于250mL高型烧杯,加混合酸消化液20一30mL,上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2一3mL时,取下...