中华人民共和国国家标准水中补-210的分析方法电镀制样法GB12376一90Analytica且methodofpolonium-210inwater-Methodofpreparingsamplebyelectroplating1主题内容与适用范围本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中2AP.的测定.Mp.的测定浓度大于1X10"'Bq/Lo2引用标准GB12379环境核辐射监测规定3方法提要以氢氧化铁为载体,吸附载带水中’MPo.盐酸溶解沉淀后,加入抗坏血酸还原三价铁,在盐酸溶液中,使”0Po自镀到铜片上,用低本底。测量仪测量计数率。4干扰当每个样品中含有25pg金、25pg铂、25pg蹄'5099汞,100pg饥会使210P0测定结果偏低。5试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂。试剂用水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。jk瓶中;抗坏血酸,CuHa06;高锰酸钾溶液,KMn0;,20o(二/V);盐酸,HCI,浓度36.0环一38.000(,/二);盐酸(I十I);盐酸(1+5);盐酸,0.1mol/L;三氯化铁溶液,FeCI20mgFe/mL,1mol/L的盐酸溶液。氢氧化钠溶液,NaOH,40%(m/1');过氧化氢,H,O,,浓度不低于30%(二/,);无水乙醉,C,H30H,含量不少于99.5写(二/。);2;0P.标准贮备溶液,约10Bq/mL,2mol/L的盐酸溶液,含氛化钙。,1mol/L,贮于聚乙烯塑料压卜乙已乙仁9.阮L1.vOPo标准溶液,移取适量的贮备液(5.11),用2mol/L的盐酸稀释到一定体积。含氯化钙0.1mot/L,。.精密pH试纸,pH8.2-9.7;国家环境保护局1990一06一09批准1990一12一01实施GB12376一90紫铜片,铜含量不少于99.5%,厚0.2mm,制成020mm的圆片,用细砂布(或细砂纸)将两面擦亮,临用前在0.5mol/L的盐酸中浸泡10min即可使用。6仪器a.低本底“测量仪,本底小于0.5计数/h;分析天平,感量0.1mg;恒温水浴锅;卜c.d,转速稳定的搅拌器7采样样品的采集应符合GB12379中的规定。8步驻8.1将水样采到聚乙烯塑料桶中,加入适量的盐酸(5.3),调节pH值为2,静置12h以上。8.2从静置后的水样中抽取5L,置于相应容积的玻璃烧杯中,边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(5.2)至水样呈稳定的紫色。8.3加入5.0mL三氯化铁溶液(5.7),搅匀后,在室温下(不低于20'C)边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液(5.8),直至pH值为8.5(用精密pH试纸测量),继续搅拌5min,静置2h以上。8.4用虹吸法吸去上清液,剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤(亦可用离心法分离)8.5用12mL盐酸(5.5)分两次洗涤烧杯(8.2)。用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀,溶液收集于50mL烧杯中。依次用10mL盐酸(5-...