中华人民共和国国家标准cs/T16343一1996食品中镍的测定Determinationofnickelinfoods1范围本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度计测定食品中的镍。本标准适用于各类食品中镍的测定。2原理样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。3.1硝酸3.2硝酸(1:1):取50ml,硝酸，以水稀释至100mL.3.30.5mot/1-硝酸溶液。3.4过氧化氢。3.5镍标准储备液:精密称取1.0000g镍粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1+1)加热溶解，移人1000ml.容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg镍。3.6镍标准使用液:临用时，将镍标准储备液用0.5mol/L硝酸逐级稀释，配成每毫升相当于200ng镍4仪器原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。压力消解罐(100mL容量)。实验室常用设备。4142435试样5.1粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。5.2新鲜样品经洗净、晾干，取可食部分捣碎混匀，备用。6分析步骤6.1祥品消解6.1.1湿法消解中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施CB/T16343一1996称取干样0.3~0.5g或鲜样5g(精密至。.001g)于150mL锥型烧瓶中，加15ml硝酸，瓶口加小漏斗，放置过夜。次日H于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2ml,过氧化氢，继续加热消解反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体。再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1^-2ml,时取下冷却。将消解液移入10ml容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。6门.2高压消解6.1.2.1称取粮食、豆类等干样品0.21.0g(精密至。.001g),1n;于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸，放置过夜，再加7mL过氧化氢.盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放入恒温箱，在120C恒温2^-3h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空白试验，待测。6.1.22蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0-5.0g(精密至0.001创，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置80C鼓风千燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放税过夜，以一F按6.1.2.1“再加7mL过氧化氢”起依法操作6.2标准系列的制备分别吸取镍标准使用液(200ng/mL)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL...
