ICS65.↑20CCSB46中华人民共禾口国国家标》佳农业农村部公告第627二-2—2022饲料中二轻丙茶碱的测定液相色谱ˉ串联质谱法DeterminationofdiprophyⅡlineinfeeds—Liq|ulidchroInatography-tandemmassspectrometry2022ˉ|2ˉ|9发布2023ˉ03ˉ0|实施中华人民共和国农业农村部发布农业农村部公告第627号-2_2022—口≡刚本文件按照GB/T1]-2020《标准化工作导则第l部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利°本文件的发‖j机构不承担识别专利的责任°本文件由农业农村部畜牧兽医局提出°本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口°本文件起草单位:四川省饲料工作总站[农业农村部饲料质量监督检验测试中心(成都)]°本文件主要起草人;赵立军、张静`李云、冯波、高庆军、晃娟娟、李丽、蒋刘柱、林顺全°「农业农村部公告第627号一2_2022饲料中二轻丙茶碱的测定液相色谱ˉ串联质谱法|范围本文件规定本文|′|孟适用了饲料中二烃丙茶碱的液相色谱ˉ串联质谱测定方法°于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中二轻丙茶碱的测定。本文件|′|勺检出限为0.0]mg/kg,定量限为2仅文3q准5母●■■■中■■■日日日日日日日日日ˉ■~(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中,用25%甲醇溶液(5.5)溶解定容°于2℃~8℃保存,有效期为3个月。5.|0标准中间溶液(10似g/mL):准确移取二轻丙茶碱标准储备溶液(5.9)]mL于100mL容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀。于2℃~8℃保存,有效期为1个月°5.||固相革取柱:混合型阳离子交换柱,60mg/3mL’或性能相当者°5]2微孔滤膜:0.22队m,水系°6仪器设备6]液相色谱ˉ串联质谱仪:配电|喷雾离子源°1农业农村部公告第627号-2-2022626.3646.56.66.7分析天平:感量0.lmg和0.01mg°离心机:转速不低于8000r/min°往复式振荡器°固相苯取装置°涡旋混合器°氮吹仪°□卯荤+{了按GB/T20195的规定制备试样’至少200g,粉碎后通过0.425mm孔筛,充分混匀’装人容器’密闭保存’备用。选取类型相同’均匀_致、且在待测物保留时间处,仪器‖|匈应值小于方法定量限30%的饲料样品,作为空白试样°8试验步骤8.|提取平行做2份试验°称取试样2g(精确至0.0001g),于50mL离心管中,准确加人20mL0.2%甲酸溶液(5.6),摇匀,振荡20mln,以8000r/min离心5min,移取上清液作为备用液°8.2净化82|配合饲料、浓缩饲料和精料补充料:将固相革取柱依次用3mL甲...